Способ определения рутения

 

ОПИСАНИИ

ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (th) 523350

Сома Советских

Социалистических

Республик, (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 27.05.74 (21) 2027795/26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.07.76. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 04.08.76 (51) М. Кл, G OIN 31/10

С 01G 55/00

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 543.062:546.96 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

А. П. Рысев, А. И. Якшинский, Л. П. Житенко и С. Ф. Корявова

Московский ордена Трудового Красного Знамени институт тонкой химической технологии им. М. В. Ломоносова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РУТЕНИЯ

Изобретение относится к способам определения рутения и может быть использовано в области аналитической химии для анализа растворов, содержащих большое количество других элементов.

Известны способы определения рутения по

его каталитическому действию на окислительную реакцию с регистрацией ее скорости. В качестве каталитических реакций используют реакции окисления ферроина (1), меди (I I) (2).

Из известных способов наиболее близким к предлагаемому является способ, в котором используют реакцию окислени О-дианизидина периодатом калия (3).

Недостатком всех известных способов является невозможность определения рутения в присутствии ряда элементов, в том числе тех, которые практически не отделяются от рутения при дистилляции его микроколичеств, например осмия, селена, теллура, рения, а также и недостаточная устойчивость реагентов реакции.

С целью определения рутения в растворах, содержащих осмий, селен, теллур, рений, медь, никель, кобальт, железо по предлагаемому способу в качестве каталитической используют реакцию окисления хлорид-ионов периодатом калия в кислой среде.

Скорость реакции измеряют амперометрическим или фотоколориметрическим методом.

Амперометрическую регистрацию скорости реакции осуществляют по изменению диффузионного тока восстановления хлора на платиновом вращающемся (вибрационном) микроэлектроде при проведении реакции в сернокислой среде.

Фотоколориметрическую регистрацию скорости реакции осуществляют по изменению

10 оптической плотности метилового красного.

По кривым зависимости скорости реакции от концентрации рутения методом тангенсов строится калибровочный график. Более воспроизводимые результаты определения руте15 ния в сочетании с большей чувствительностью и селективностью получаются при фотоколориметрической регистрации скорости реакции и осуществляют ее в среде кислых буферных растворов (рН от 1,8 до 4,2 — ацетатные бу20 ферные растворы или универсальная буферная смесь) .

Пример определения. В три отростка сосуда-смесителя вводят: в первый отросток—

10 мл буферного раствора, 2 мл 0,004%-ного

25 раствора метилового красного (приготовленного в 0,01н. НС1); во второй — 4 мл 10 М периодата калия; в третий — 6 мл 1 М раствора хлорида каяия и анализируемый раствор. Общий объем смеси доводится дистилли30 рованной водой до 25 мл.

523350

Формула изобретения

Составитель Ю. Куценко

Техред Е, Подурушииа

Редактор Т. Никольская

Корректор Н. Аук

Заказ 1786/10 Изд. М 1530 Тираж 1029 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Сосуд с растворами перемешивают, помещают полученный раствор в кювету (/ 5 см) прибора для кинетических методов, представляющего собой ФЭК-М, смонтированный с универсальным электронным самописцем марки EZ-4. По истечении 1 мин с момента перемешивания растворов в сосуде-смесителе включают ленту диаграммной записи кинетической кривой, в координатах оптическая плотность — время. Тангенс угла наклона линейного участка полученных кинетических кривых пропорционален концентрации рутения; по этой зависимости судят о количестве рутения в анализируемом растворе.

При определении рутения предлагаемым способом не оказывают мешающего действия

1000-кратные количества осмия, рения, селена, теллура, железа, меди, никеля кобальта и большое количество других элементов.

Чувствительность определения рутения

2 10 — з мгк/мл.

Способ определения рутения по его каталитическому действию на окислительную реакцию с регистрацией ее скорости, о тл и ч а юшийся тем, что, с целью определения рутения в растворах, содержащих осмий, селен, теллур, рений, медь, никель, кобальт, железо, используют реакцию окисления хлорид-ионов

)0 периодатом калия в кислой среде.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. J, М. Ottaway, С. N. Fuller, J. J. Allon, 15 Anolyst, 1969 r., 94, с. 522.

2. Г. И. Розовский, 3. А. Пошкуте, А. Ю.

Прокопчик. журнал аналитической химии, 1974 г., 29, с. 512.

3. В. Е. Калинина, К. Б. Яцимирский, Т. С.

20 Зимина — журнал аналитической химии, 1969 г., 24, с. 1178 — прототип.