Способ приготовления объектов для электронной микроскопии
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социапистических
Респубпик (и), 524259 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 29. 11.74 (21) 2079725/25 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.08.76,Бюллетень J4 2 (51) М. Кл.
Н 01 3 37/26
Гасударственный намнтат
Фавата Мнннатрав CCN на делам нЪабратенна
" аткрмтнй (53) УДК 621.385.833 (088.8) (453 Дата опубликования описания 23.11.76
А. П. Достанко, H. А. Королев, В. В. Баранов, Ч (Р, гВ. В. Шаталов и М. И. Пикуль
1 й.",,"
1 (72) Авторы изобретения (71) Заивител ь
Минский радиотехнический институт (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОБЪЕКТОВ ДЛЯ
ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ
Изобретение относится к технике подг .овки образцов к исследованию в просвечи вакицих электронных микроскопах электро:иаграфах.Известны способы приготовления объек- б тов для электронной микроскопии, включаюmlle отделение тонких слоев многослойного, исходного объекта с использованием вспомогательной пленки, основанные на химическом травлении слоев изучаемого,образца. lO
Эти способы имеют следующие недостач; ки: загрязнение объектов продуктами хими-
;ческого травления, растравливание объекта в химических реагентах и, следовательно, искажение изучаемого рельефа, большая про-И должительность процесса препарирования.
Предложенный способ позволяет устранить указанные недостатки благодаря тому, что исходный объект со вспомогательной пленкой, изготовленной до толшины, равной че- 20 тырем-шести толшинам отделяемого слоя, I подвергают двум или более термическим ударам путем нагрева и охлаждения со ско- . о ростью не менее 80 C/Mèí в интервале темо ператур 200-600 С, а затем для отделений 25 пленки от слоя последний переохлаждают от носительно пленки путем нанесения на него жидкости с низкой температурой кипения, чапример спирта или эфира.
Сущность изобретения заключается в том, что изучаемый образец, например пластину: кремния с относительно тонким слоем 5iQg и нанесенной на слой.Si,Og вспомогательной пленкой из переходного металла или их спла-, юв, подвергают двум и более термичесни.л ударам. В результате происходит отделение1 тонкого верхнего слоя, т.е. объекта, от подI ложки, например слоя Sip от пластины кремния и отделение слоя от напыленной на .него пленки.
Способ осуществляется следующим образом. При напылении пленки переходного ме талла на исходный объект в ней возникают внутренние напряжения, величина которых возрастает с толщиной пленки. Исходный объект при этом испытывает усилие раста» .жения или,сжатия со стороны пленки в эа- висимости от знака сил внутренних напряжМ ний в пленке, действующих главным образом тангенциально к поверхности. Усилия растя524259
3 кения или сжатия увеличиваются при быст- )пластинуспленкойдоминимальновозможной о ром нагреве и охлаждении исходного объек- температурысоскоростьюболее.80 С/мии, rra с нанесенной пленкой ввиду различия их после чего подачу охлаждающего агента прекра-! .термических коэффициентов линейного,расши- шают и нагревают подложкодержатель до темпео ,рения. Так как изучаемый образец жестко ., 5 ратуры210-230 Сне менеечемэа3-4мии.
1 1
Затем его;вновь охлаждают до комнатной температуры, напускают в камеру воздух или инертный газ и извлекают пластину из подложкодержателя, Легким усилием при по
I мощи пинцета отделяют пленку с требуемым слоем по наметившимся по краям изогнутой пластины с пленкой расслоениям. Для отдет ения изучаемого,слоя от пленки на слой на-, носят спирт или эфир и отделяют последний:, Отделенный слой можно исследовать в алектронном микроскопе.
Формула изобретения
Составитель Н. Ефремова
Редактор Т. Орловская.Техред О, Jly>-овая, Корректор Н. Бугакова.
Тираж 963
Подписное
Заказ 4975/420
Цг1ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобрстений и открытий
Москва, П3035, Раушскаи иаб., 4
Филиал ППП "Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 закреплен в подложкодержателе и исключает-; ся воэможность его изгиба, ведущего к релаксации этих напряжений, то в направлени ! ях, параллельных поверхности, появляются трещины и происходйт скалывание отдельньф р слоев, поскольку кристаллохимическая связь на границе раздела слоев иаименее прочна. Количество таких термических ударов и их сила определяются видом изучаемого образца. При этом сколы лишь ао обозначаются, а разделение отдельных сло-: ев происходит при снятии образца с подложкодержателя, когда он под действием напри жений изгибается в ту или иную сторону.
Скорейшему расслоению изучаемого объекта способствует нанесение на него быстроиспа. ряющегося в нормальных условиях спирта или эфира, вследствие чего происходит его переохлаждение по отношению к вспомогатель-! ной пленке.
Способ был реализован при следующих па раметрах препарироиании. Ппаотину Si тол- щиной 300 мкм, ориентированную в плос кости (Ц(), со слоем ЙО толшиной0,8м м
41
1 кестко закрепляют в подложкодержате- ле так, чтобы периметр пластины был плот но прижат к поверхности подложкодержателя, и помешают в рабочую камеру на предмет .
Йый столик. В вакууме не хуже 10 мм рт.ст Зо агревают подложкодержатель с пластн- ой до 2 10-2 30 С и напыляют вспо- могательную пленку в течение 2 мин сс( скоростью около 300 А/сек. Затемно трубоо проводу в подложкодержатель подают холодную 4О воду или жидкий азот и охлаждают исходную а
Способ приготовления объектов для элек т ронной микроскопии, включаюший отделение: тонких слоев многослойного исходного объекта с использование м вспомогательной плен р
1 ки, наносимой на поверхность отделяемого слоя,отличающийcÿ тем,что, с целью уменьшения степени загрязнения поверхности отделяемых слоев, сохранения рельефа их поверхности и ускоренйя процес; са препарирования, исходный объект со всп могательной пленкой, изготовленной до тол. шины, равной 4-6 толшинам отделяемого .слоя, подвергают, по крайней мере, двум термическим ударам путем нагрева и охлажо дения со скоростью не менее 80 С/мин в о интервале температуры 200-600 С, а за- тем для отделения пленки от слоя последний переохлаждают относительно пленки путем нанесения на него жидкости с низкой температурой кипения, например спирта или эфира.
