Способ получения метилциклогексанов

 

I

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (11) 539866 ьоюз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 18.07,75 (21) 2158326/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 25.12.76. Бюллетень № 47

Дата опубликования описания 28.01.77 (51) М. Кл 2 С 07С 49/ЗО

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.594.3.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Д. А. Сибаров, Т. Г. Докучаева и В. А. Проскуряков

Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛЦИКЛОГЕКСАНОНОВ

Изобретение относится к области получения кислородсодержа щих соединений, в частности к способу получения метилциклокексанов.

Изомерные метилциклогексаноны находят широкое применение для .получения разветвленных алифатических дикарбоновых кислот, которые являются сырьем для производства полиэф иро в, смазочных материалов и других продуктов, а также алкилфенолов, применяемых в качестве присадок к смазочным маслам.

Известно, что при дегидри ро вании метилциклогекса нолов на медном катализаторе при нагревании возможно образование метилц иклогексанонов наряду с другими продуктами (1).

Одна ко недостатком этого метода является низкий выход целевых продуктов.

Цель изобретения состояла в получении метилциклогексанонав с высоиим выходом.

Для этого в качестве катализатора детидри рования метилциклогекса нолов используют металл платиновой пруп пы, .на несенный на уголь, и процесс .ведут la паровой фазе при

200 — 230 С, объемной скорости спирта 0,8—

2,8 час — и мольном соотношении водород/спирт, ра вном 1: 1.

В качестве катализатора можно использовать, HainpiBMep, 1% Pt iHa угле или 2% Рс1 на угле.

Использование в качестве катализатора дегидрирования метилциклогекса нолов до ме. тилциклогексаноно в металла платиновой пруппы, нанесенного на акти вированный уголь, позволяет повысить выход целевых продуктов до 99% при конверсии до 55%. После дезактивации катализатор можно регенерировать в токе водорода при 350 — 400 в течение 6 час.

10 Пример 1. 20 r 2-метилциклогексанола пропускают с помощью микрона соса через катализатор 1% pt/С с объемной скоростью

1,3 час —, при мольном соотношении H>/oïèðò ра вном 1: 1 и температуре 210 С.

Получают 19,1 г катал изата, содержащего

9,6 r 2-метилциклогексано на, 0,2 r метилциклогексана, 9,3 г 2-метил ци клогексанола.

Выход 2-метилциклогеисанона составляет

99% на превращенный 2-метилциклогексанол со степенью превращения последнего 48%.

Пр им ер 2. В отличие от примера 1, 20 r

2-метилциклогексанола пропускают через катализатор 1% Pt/С с объем ной скоростью

2,8 час- при 215 С.

Получают 19,6 r катализата, содержащего

10,6 г 2-мепилциклогексанона, 0,2 r метилциклогексана, 8,8 г 2-метилциклогексанола.

Выход 2-метилциклогексанона 98% при степени превращения 2-метилциклогексанола зо 55%.

539866

Составитель А. Иващенко

Редактор Н. Джарагетти Техред А. Камышникова Корректор Л. Орлова

Заказ 2946/6 Изд. № 356 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Hip и мер 3. B отличие от примера 1, 20 r 2метилцнклогексанола пропускают через катализатор 2% Pd/Ñ с объемной скоростью

0,8 час — при 210 С.

Получают 19,6 г катализата, "содержащего

7,2 г 2-метилциклогексанона; 0,8 г метилциклотексана; 0,6 г толуола; 0,2.г...р,-йрезола, 10,8 r 2-метилц иклогексанола.

Выход 2-метилциклогексанона 82% на превращенный 2-метилциклогексанол при степени конверсии 45%.

П,р и xeip 4. В отличие от примера 1, 20 г

3-метилциклогексанола порпускают через катализатор 1% Pt/С с объемной скоростью

0,8 час — при 210 С.

Получают 19,7 r катал изата, содержащего

7,1 г З-метилциклогеисанона, О,б метилциклогенсана и 12 г З-метилциклогексанола.

Выход 3-метилциклогексанона 92% на превращенный 3-метилциклогексанол со степенью превращения 40%.

Формула изобретения

Способ получения метилциклогеисаноно в каталитичеоким дегидрированием метилциклогексаноло в при нагревании, о т л и ч а ю щ к йс я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют металл платиновой группы, на несенный на уголь, и процесс ведут в паровой фазе при температуре 200 — 230 С, объемной скорости спирта 0,8 — 2,8 час — и мольном соотношении водород/ спирт, равном 1: 1.

Источник информации, приняты во внима ние при экспертизе:

1. V. Medonos, V, Ruzicka, Ч. Protivova, Chem. prumyse, 19, 544 (1969) (прототип).