Устройство для измерения коэффициентов термоэдс халькогенидных полупроводниковых термоэлектрических материалов

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (11) Я," ф Я (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 18.04.75 (21) 2125732/25 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано25.04.77.Бюллетень № 15 (45) Дата опубликования описания14.06.77 (SЦ И. Кл.

Н 011. 21/61

Государственный комитет

Совета Министров СССР пв делам изобретений и открытий (53) УДК 621.382 (088,8) В. И. Лященок, В. Г. Лященок, Г. Л. Плехоткина, Н,И, Стрекопытова и В. А. Федоров (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Ленинградский институт авиационного приборостроения (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТОВ

ТЕРМО-ЭДС ХАЛЬКОГЕНИДНЪ|Х ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХ

ТЕРМОЭЛЕКТРИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ

Устройство предназначено для измерения термо-ЭДС веществ в твердом и жидком состояниях, в частности термоэлектрических материалов — халькогенидов, в области плавления и предплавления и может быть исполь- 5 зовано при физических исследованиях полупроводников.

Известны устройства для измерения термо э.д.с. полупроводников в твердом и жидком состояниях (1). 10

Из известных устройств для измерения термо-ЭДС халькогенидов наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является устройство для измерения термоЭДС полупроводников в расплавленном сос- 15 тоянии, содержащее графитовые зонды с термопарами, датчики температуры помещенные

) в кварцевые вводы, вакуумную кварцевую камеру с фланцем, заполненную инертным газом, трубчатую нагревательную печь (2). 20

Устройство предназначено для измерения термо-ЭДС расплавленных халькогенидов, в среде которых все металлы разрушаются, а кварц и графит в реакцию не вступают. Для .исследования халькогенидов в области план- 25 ления и предплавления известное устройство не пригодно. Кварцевый сосуд сложной конфигурации разрушается при затвердевании халькогенида, плотность которого увеличивается скачкообразно при переходе от жидкого состояния к твердому. целью изобретения является повышение точности и надежности измерения термо-ЭДС в температурной области плавления и предплавления.

Поставленная цель достигается тем, что в кварцевую камеру предлагаемого устройства помещен массивный металлический разъемный блок с экранами и с асимметрично расположенной чолостью, внутри которой установлен кварцэвый цилиндр, содержащий с одной стороны притертое кварцевое основание с отверстиями для графитовых зондов, а с другой — притертую графитовую крышку с отверстиями для кварцевых вводов и одним отверстием с графитовой пробкой для засыпки исследуемого халькогенида.

На чертеже изображено предлагаемое устройство для измерения коэффициентов тер555463 мо-ЭДС халькогенидных полупроводниковых термоэлектрических материалов.

Исследуемый хапькогенид 1 помещен в трубчатый кварцевый цилиндр 2, имеющий притерное кварцевое основание 3 с отверстиями под конусообразные графитовые зонды

4, на которых укреплены хромепь-алюминиевые термопары 5 дпя измерения термо-ЭДС притертую графитовую крышку 6 с отверстиями под конусообразные кварцевые вводы 7 для датчиков температуры 8 (хромель-алюминиевые термопары дпя измерения перепада температур в измеряемом веществе); графитовую пробху 9. Кварцевый цилиндр 2 находится в массивном разъемном ципиндричес- ® ком блохе 10 из нержавеющей стали, Устройство содержит тахже экраны 11, стабипиза« ции температурного поля, вакуумную хварцевую камеру 12, трубчатую нагреватетй ную печь 13, механизм 14 перемещения печи вдоль вакуумного хоппака.

Все соприкасающиеся поверхности деталей

2-9 разборной измерительной ячейки пришлифованы- это позволяет сохранить химический состав исследуемого .вещества неизменным длительное время..Дпя получения наименьшего перепада температур графитовые зонды 4 размешены в основании 3 на расстоянии порядка 1 см один от другого.

Разъемный металлический блок 7, внутри З0 которого асимметрично располагается измерительная ячейха, создает осевой градиент температуры и стабилизирует температурное поле. Экраны ll устраняют конвекционные потоки газа, стабилизируя температурное 86 поле.

Последовательность работы с устройством следующая.

Размельченное исследуемое вешество заг ружается в измерительную ячейку через от«40 верстие, которое закрывается графитовой пробкой 9. Затем ячейку помешают внутрь разъемного блока 10. Камеру 12 вакуумируют и заполняют очищенным от кислорода инертным газом.

Исследуемое вещество расплавляют при помо45 ши нагревательной печи 13. Осевой градиент. температуры устанавливается перемещением печи вдоль вакуумного колпака, а рабочая температура — выбором необходимой м ощности печи. После измерения величины термо-ЭДС 60 между одноименными ветвями термопар 5 и измерения перепада температур термопарами

8 вычисляется коэффициент термо-ЭДС.

Использование разборной конструкции ячейки выгодно отличает предлагаемое иэ- бб мерительное устройство от известных, так ках оно позволяет производить измерения термо-ЭДС халькогенида в области плавления и предппавления при многократных переходах из жидкого состояния в твердое, поскольку 80

4 в стенках разборной ячейки не вознихают дополнительные механические напряжения, вызывающие ее разрушение. Применение предлагаемого устройства позволяет снимать температурную зависимость коэффициента термоЭДС полупроводниковых термоэлектрических материалов в твердом состоянии (от комнатной температуры), в области ппавпения и в расплаве. Многократные измерения термо-ЭДС в области плавления и предплавпения дают возможность статистически обрабатывать получаемые результаты, что повышает их точность и надежность.

Массивный металлический блок с асимметрично расположенной измерительнойячейкой в сочетании с нагревательной печью по:-ь вопяет устанавливать в исследуемом веществе практически любые градиенты температур.

Наименьший перепад температур, который можно создать между зондами, ограничивается только точностью градуировки применяемых термопар. Переход хапькогенида иэ твердого состояния в жидкое происходит в узком диапазоне температур, поэтому измерения термо-ЭДС при малых перепадах температур повышают точность результатов.

Применение разборной измерительной ячейки состоящей из простых деталей, одной нагревательной печи, расположенной вне вакуумируемого пространства, и блока стабилизации температурного поля позволяет упростить конструхцию измерительного устройства в целом по сравнению с известными и производить измерения коэффициентов дифференциальной термо-ЭДС хапькогенидов в обпас ти плавления и предппавпения,, что практи» чески невозможно было сделать известными устройствами. Возможность измерения кое фициентов термо-ЭДС в области плавления и предплавпения имеет не только чисто физический интерес, но и практическое применение, так как хапькогениды являются оо новными материалами, используемыми в терм оэлектрических устройствах.

Формула изобретения

Устройство дпя измерения коэффициентов термо-ЭДС халькогенидных попупроводниковых термоэлектрических материалов, содержащее графитовые зонды с термопарами, датчики температуры, помещенные в хварцевые вводы, вакуумную кварцевую хамеру с фпаи цем, заполненную инертным газом,- трубчатую нагревательную печь, о т л и ч а юш е е с я тем, что, с целью повышения надежности и точности измерений в температурной области плавления и предппавления, в кварцевую камерупомещен мбссив55546

8 9 7

Составитель Н. Сменов

Техред. И. Асталош Корректор Ж. Кеслер

Редактор Г, Котельский

Заказ 468/26 Тираж 1002 Подписное

ЫНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

ФилиапвППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 ный металлический разъемный блок с экранами и с асимметрично расположенной полостью, внутри которой установлен кварцевый цилиндр, с одержащий с одной стороны притертое кварцевое основа- 5 ние с отверстиями для графитовых: зондов, а с другой - притертую графитовую крышку с отверстиями для кварцевых вводов и одним отверстием с графитовой пробкой для засыпки исследуемого халькогенида,, р

6

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Глазов В. М. и др. Жидкие полупроводники. М., "Наука", 1967, с. 131, 2. Казанджан Б. И. Ячейка для измерения термо-ЭДС полупроводников в расплавленном состоянии. ПТЭ, 1969 №3, с. 196 (прототип).