Способ получения -арилгидроксиламинов

 

Союз Советскни

Социьлистнчюскии

Республик (и 56772Î (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) За явлеио1 2.09.75 (23) 21 73614/04 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет (43) Опубликоваио05 08,77, Бюллетень №29 (45) Дата опубликования описания.09.09.77 (51) М. Кл

С 07 С 83/02

Гвсударствеииий комитет

Ввввта Мииистрвв СССР вв делам изеервтвиий и втирмтий (53) УДК 547.233..07 (088.8) (72) Авторы изобретения

М. Л. Хидекель, E. Г. Чепайкин и И. H. Шмакова (71) Заявитель

Отделение Ордина Ленина института химической физики

AH СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ k -АРИЛГИДРОКСИЛАМИНОВ

Изобретение относится к усовершенствс ванному способу получения h --арилгидроксиламинов каталитическим гидрированием ароI матяческих нитросоединений.

Известен способ получения М -фенилгидроксиламина гидрированием нитробензола в присутствии катализатора-платины на угле в водно-этанольной. среде. Выход N -ôåíèëгидроксиламина в пересчете на исходный нитробензол 86 вес.%. IO

Известен также способ получения 4б

-арилгидроксиламинов гидрированием арома,тическйх нитрос оединени и в присутствии катализатора — комплексного соединения платины общей формулы Р t -(фенилазо-2-наф- 1á тол-R), где Р— водород, метил, в растворе диметилформамида (ДМФА). Выход целевых продуктов количественный.

Недостатком этого способа является однократное использование катализатора (при 20 выделении целевого продукта из реакционной смеси катализатор разрушается)

Цель изобретения - упрощение процессадостигается тем, что жидкофазное гидриро ванне ароматических нитрос единений прово- а5 дят, в присутствии- комплексного соединения

P t -(фенилазо-2-нафтол) Hÿ окиси алюминия и амина жирного ряда, взятого предпочтите 1ьно в количестве, равном 0,05-50 вес.Ъ.

B качестве амина жирного ряда можно использовать бутил-, диэтил- и триэтиламин.

Во всех примерах гидрирование проводят в реакторе.

Пример 1. 1,2 F нитробензола гидрируют при 40оС до поглощения ст".хиомет рического количества водорода в присутствии 2,0 г катализатора, 19,0 г ДМФА и триэтиламчна

При использовании 0,05; 0,20; 1 76

3,45;16 80; 10 00 или 50,00 вес.% триэтиламина (содержание в реакционной сре

ne) скорость реакции и выход У-фепилгидроксиламина в пересчете на исходный нит-, робензол составляют 544; 1765; 2240;

2350» «2300; 2250 или 2010 нмл На/миня

«мг-атом Р я 98юОе 98в5 99»4» 100»0»

99,0» 98,,0 или 97,0 вес.7 соответственно.

567720

Составитель Л. Ночфе

Рерих тор Т. Шарганова Техред 3, Фанта, Корректор А. Гриценко

"=- a:=- 2686/17 Тираж 553 Подписное НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открйтий

113035 Москва, Ж-35 Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Э

П p .1 . . e : . : 1.. „3 г -BHTpoToë Îës гидрируют и 1.рн:;1 тыии 2 г катализатора, i9,G r. ЛЫ4).л, и 0,-2 и 6ymjuiMBHs при

26 или 60оС. С:..орость реыщми 886 йли

3050 Kvgл К6/мнн мг атом Р1 е выход и-толил" гидроксиламина в пересчете на исходный пнитротолуоц 98,, 5 или 97,О вес.% соотвеФс твенно.

П р н м е р 3: 1,87 г п-нитрофенетола " ÈpapÓ "- пр» 20оС в присутствии 2,О г 6 катализатор"- 19:Q г ДЯфА g 0,2 г диэтиламннв. яарость реыщни 1590 нмл Н /мин» кмг=атоы РФ... выход л-метоксифеннлгидроксиламина в пересчете на исходный п-ннтрс фВнетон 98 9 BBc„со, 15

Формула из обре тенин

1. Способ получении Ф -spmarnapozcmаминов жндкофазным гидрированием ароматических ннтросоединеннй в присутствии катализатора - комплексного соединения, содержащего металл платиновой группы, о т= л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора используют комплексное соединение Р4(фенилазо2нафтоп)ф Hs oxa алюминияя и процесс ведут в присутствии амина жирного «ища.

2. Способ по п. 1, о т л н ч а ю щ н йс я тем, что амин берут в количестве, р-вном О, 05-59 вес.%.