Способ получения -динитраминов
у В, а,е;ФЧ Ф:
1, ° <. «У,4 т Ф Р" е ° 4 " 578306
3 нии пропускают 1,1 r NO2F, затем перемешивают еще 10 мин при — 10 — Г5 С. Отфильт)товывают белый осадок (С2Нз)4МР, а фильтрат выливают в 350 хлл ледяной воды. Целевой продукт экстрагируют хлористым метиленоы (2Х40 мл), объединенные экстракты промывают 5%-ным раствором соды (2X100 мл), водой (2X100 мл) и высушивают над МдЬ04.
После отгонки СН2С12 и перегонки при пониженном давлении получают 1,13 г (82,3%) этил-N,N-динитрамина, т. кип. 40 — 41 "С (13,5 торр), п „ „=1,4399; d 2 =1,2964.
Найдено, %: С 20,7; Н 3,7; N 31,0.
С2Н51 )304.
П р и,м е р 2. Пропил-Х;Х-динитрамин.
Реакцию проводят по примеру 1. После выливания реакционной массы в 300 мл ледя ной воды и обычной обработки из 2,53 г (0,01 моль) бензилтриметила4ммониевой соли пропилнитрамина и 0,7 г (0,0107 моль) NO2F получают 1,2 г 81,1%) пропил-N,N-динитрамина, т. кип. 24 С (3,0;-,0 = 1,4414;
d,;- 0 = 1,224.
Найдено, %: С 24,1; Н 4,7; N 18,7.
Сз Нт з 04.
15 В таблице приведены выходы и некоторые свойства синтезированных N N-динитраминов. о с
Р
v.
Л со
Д20
4 т1 сиз х о
Продукты реакции
Т. кин, С (торр) н20
Нитра мин
С2 IgN(iNt02) g
; -СаН-,)Ч11)Ов), и-С.,Н9М (ХО ) 2 и-C;HiiN(NO2) С2Н5КНХОг и-С.Н,)ЧН!ЧС),, н-С.tH>NHNO22 и-С5Нц ХНКО
40 — 41 (14,5) 24 (3,0) 27 — 28 (0,02) 33 — 34 (0,02) ),296
) 224
1,1 59
1,089
1,4,399
1,4414
1,4429
1,4444
82,3
86,1
27,2
83,4
Формула изобретения шийся тем, что, с целью увеличения выхода, упрощения процесса и снижения токсичности, в качестве солей нитраминов берут замешенные аммониевые соли, а в качестве нитрующего агента — фтористый нитрил
Составитель Л. Лсевнин
Тскрсд И. )(apattgatttosa
Редактор Л. Соловьева
Корректор О. Тюрина
Изд ¹ 872 Тираж 563 Подписное ! 1ПО Гссударонвенногс комитета Совета Министре в СССР
tIo делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж.-35, Раушскаи наб., д. 4/5
Заказ 8339
1ОТ, Загорский фитиал
Вычислено, %: С 20,7; Н 3,73; Х 31,12.
Способ получения N,N-динитраминов путем обработки солей нитраминов нитрующим агентом в среде ацетонит рила, о т л и ч а юВычислено, %: С 24,16; Н 4,69; N 18,t2.
