Красящее вещество для крашения полиэтилентерефталата в массе

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

011 6088 2l

Сова Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 23.06.75 (21) 2147882/05 (51) М. Кл. С 09В 57/00 с присоединением заявки №

Государственный комитет

Совета Министров СССР (23) Приоритет (43) Опубликовано 30,05.78. Бюллетень № 20 (45) Дата опубликования описания 12.05.78 (53) УДК 677.842.316 (088.8) по делам иэебретений и открытий (72) Авторы изобретения

А. И. Воложин, В. П. Чернышев, П. Н. Зернов, В. А. Левданский, В. П. Петров, Н. А. Рослова, А. П. Андронова и В. И. Сушков

Могилевский комбинат синтетического волокна им. В. И. Ленина (71) Заявитель (54) КРАСЯЩЕЕ ВЕЩЕСТВО ДЛЯ КРАШЕНИЯ

ПОЛИЭТИЛЕНТЕРЕФТАЛАТА В МАССЕ

©c .-©

Fe

Изобретение относится к области крашения полимеров в массе, в частности к красящему веществу для крашения в массе полиэтилентерефталата, используемого для получения волокна, нитей и пленок.

Для крашения полиэтилентерефталата в массе применяют как органические, так и неорганические пигменты и красители, удовлетворяющие требованиям для крашения в массе: сажу, фталоцианиновые пигменты, азо- и диоксазиновые пигменты, различные производные антрахинона, кадмиевые, кобальтовые, железоокисные пигменты.

Недостатками органических пигментов и красителей являются нерастворимость их в полимере и ограниченная термостойкость, что требует их предварительного диспергирования и введения на более поздних стадиях синтеза.

Неорганические пигменты обладают высокой термостойкостью и могут вводиться на любой стадии синтеза, но также требуют предварительного диснергирования. Кроме того, они имеют низку|о красящую способность и поэтому используются в больших концентрациях (2 — 3%), а это даже при очень хорошей дисперсности HY в полимере вызывает затруднения при формовании и вытяжке волокон.

Несмотря на ограниченность промышленного применения известных красящих веществ, продолжаются изыскания новых красителей и пигментов, обеспечивающих простоту и надежность способов крашения химических волокон и массе.

Среди новых красящих веществ уже находят практическое применение ферроценовые красители.

Известно использование ферроценсодержащсго красителя ряда ферроксантрахннона формулы для окрашнвання шерсти, шелка н изделий нз химических волокон в различные оттенки розового и коричневого цветов.

Указанные ферроценсодержащие красители ряда ферроксантрахинона не используются для крашения в массе вследствие своей нерастворимости и недостаточной устойчивости

30 к высоким тмпературам.

608821

Таблица 1

Полиэтилентерефталат окрашенный смесью сажи с фталоцианом; сажи с кадмием окрашенный

1, 1 -диацетилферроценом

Показатели неокрашенный

0,645 вЂ,655

0,03 — 0,05

0,670 вЂ,680

До 0,02

0,678

0,018

259 — 261

Встречаются

15 — 25

261 †2

Нет

261

Нет

3 — 11

До 50

Бежевый, коричневый

Синий, коричневый

Белый

Цвет

Таблица 2

Белое волокно высокопрочное

Окрашенное волокно

Показатели

27,7

54

9,6

10,3

27,7

67

9,0

10 — 13

Линейная плотность, тскс

Прочность, гс/текс

Удлинение, у, Усадка, у

Известно также ферроценсодержащее соединение — 1,1 -диацетилферроцен формулы используемое в качестве модификатора полиэтилентерефталата с целью повышения его светопрочности.

Дальнейшее исследование свойств этого соединения впервые определило возможность использования его для крашения полиэтиленХарактеристическая вязкость

Перепад вязкости за время экструзии (60 мин) в результате деструкции

Температура плавления,- С

Наличие вкраплений красителя

r экв

Содержание СООН-групп, г

Эти показатели говорят о термостойкости

1,1 -диапетилферроцена и его хорошей растворимости в полимере.

Формование и вытяжка волокна и нитей ввиду полного растворения 1,Г-диацетилферроцена не вызывают затруднений (засор, фильер, обрывность), обычно имеющих место при переработке окрашенных в массе полимеров нерастворимыми красителями и пигментамии.

Поэтому выход нитей и волокна 1 сорта довольно высокий и составляет 83 — 95 /о. Это соответствует сорности неокрашенных волокон.

Использование 1,1 -диацетилферроцена в качестве красящего вещества в концентрациях от 05 до 1,0 /э позволяет получить волокно бежевого и коричневого цветов, что расширяет цветную .гамму известных красителей. 1,1 -Диацетилферроцен можно использовать смеси с другими красителями, например с зеленым и желтым, и получить волокно защитного цвета.

Волокно, окрашенное 1,1 -диацетилферроценом имеет следующие физико-механические свойства, представленные в табл. 2. терефталата в массе вследствие его высокой термостойкости (разлагается при температуре выше 470 С) и хорошей растворимости в полиэтилентерефталате, что позволяет достигнуть гомогенного распределения 1,1 -диацетилферроцена в полимере и равномерного окрашивания без разнооттеночности.

Окрашенный полиэтилентерефталат имеет физико-химические показатели (характеристи10 ческую вязкость, температуру плавления, термостабильность и др.) на уровне неокрашенного, что является важным для переработки в волокно.

Физико-химические свойства окрашенного и

15 неокрашенного полиэтилентерефталатов представлены в табл. 1.

30 Прочность окраски по всем видам обработки (к мокрому и сухому трению, к поту, мылу и др.) оценивается по пятибальной системе и составляет 4 — 5 баллов.

Пример 1. Синтез полиэтилентерефтала35 та (ПЭТФ) проводцт путем переэтерификации диметилтерефталата (ДМТ) этиленгликолем (ЭГ) с последующей поликонденсацией переэтерификата. Навеску 1,1 -диацетилферроцена в количестве 0,05О/О от веса ДМТ вводят

40 в начале процесса переэтерификации в виде порошка или раствора в ЭГ.

608821

«я1-с-сп, Fe Q g1 — c — сн, 20

Составитель Т. Калинина

Техред Л. Гладкова

Корректор Л. Котова

Редактор Т. Никольская

Подписное

Изд. Мв 431 Тираж 841

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 68772

Типография, пр. Сапунова, 2

Получают ПЭТФ с вязкостью 0,670 — 0,680 и т. пл. 261 С. Цвет полимера — бежевый. Окраска равномерная без вкраплений. 1,1 -Диацетилферроцен полностью растворим. Аналогичные результаты получают и при введении

1,1 -диацетилферроцена в конце синтеза.

Полимер перерабатывается в комплексную нить 27,7 текс без затруднений.

Пример 2. Синтез проводят по примеру 1, только количество 1,1 -диацетилферроцена составляет 0,5% от веса ДМТ, Цвет полимера — коричневый.

Полимер перерабатывается в комплексную нить 27,7 текс и штапельное волокно 0,333 текс без затруднений.

Пример 3. Синтез проводят по примеру 1, только количество 1,1 -диацетилферроцена составляет 1,0о/о от веса ДМТ, Физико-химические показатели полимера и перерабатывающаяся способность его на уровне неокрашенного полимера, 1,1 -Диацетилферроцен в таком количестве полностью растворим в полимере. Полимер перерабатывается в штапельное волокно. Качество волокна соответствует требованиям ОСТ 6-06-189-73. Цвет волокна — темно-коричневый.

П р и м ер 4. Процесс проводят по примеру 1. Количество 1,1 -диацетилферроцена составляет 0,5 /о от веса ДМТ.

Полимер перерабатывается в пленку с фи".ико-механическими показателями, сопоставимыми с пленкой, полученной из неокрашенного пол иэтилентерефталата. Пленка имеет

10 равномерную светло-коричневую окраску.

Формула изобретения

Применение 1,1 -диацетилферроцена формулы

15 в качестве красящего вещества для крашения полиэтилентерефталата в массе.