Способ тонкой очистки углеводородов
!
"С.
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Севетскнк
Соцналнстнческнк
Республик (») 622800 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 21.1276 (21) 2448967/23-04 с присоединением заявки ¹ —(N) Приоритет— (43) Опубликовано 05.09,78.Бюллетень № 33 (45) Дата опубликования описания 270778 (51) М. Кл.
С 07 С 7/12
Государственный комитет
Совета Министров СССР во делам изобретеиий и открытий (53) УДК 665.662.2 (088.8) (72) Авторы изобретения
С.И.Городилова, Н.Н.Иванова и А.С.Шабаева (71) Заявитель
Всесоюзный научно-исследовательский институт углеводородного сырья (54) СПОСОБ ТОНКОЙ ОЧИСТКИ УГЛЕВОДОРОДОВ
Изобретение относится к способам подготовки углеводородного сырья для нефтехимического синтеза, а именно к способам тонкой очистки углеводородов от влаги и сернистых соединений, и может быть использовано в газо- и нефтеперерабатывающей, нефтехимической и химической отраслях промышленности для очистки попутных и природных газов, сжиженного нефтяного газа, углеводородных фракций Св- С широкого углеводородного состава и других .аналогичных продуктов переработки нефти и газоконденсата.
Известны способы тонкой очистки углеводородов от влаги и сернистых соедичений путем контактирования сырья с адсорбентами — цеолитами типа
A или Х (1).
Наиболее близким к изобретениЮ является, способ тонкой очистки углеводородов от влаги и сернистых соединений который проводят в двух поI 26 следовательно соединенных адсорберах о (:с использованием в качестве адсорбента в первом адсорбере цеолита типа 4А и во втором адсорбере цеолита типа 13Х. Очистку углеводородов ве-дут в жидкой фазе при 0-60 С (2).
Цеолиты типа 4А и 13Х обладают высокой влагоемкостью и сероемкостью и позволяют осуществлять тонкую очистку углеводородов от влаги и сернистых соединений с достаточной сте" пенью их извлечения.
Однако способ недостаточно эффективен, поскольку используемые адсорбенты катализируют реакции олигомеризации непредельных углеводородов, содержащихся в сырье. Кроме того, такие адсорбенты требуют высокой температуры регенерации (300-350 С) и неэкономичны.
Целью изсбретения является повышение эффективности процесса, Поставленная цель достигается способом.тонкой очистки углеводородов путем контактирования сырья с адсорбентом - активной окисью алюминия, содержащей окись калия и хлористый барий, при следующем соотношении компонентов, вес.Ъ|
Хлористый барий, 5,3-15,0
Окись калия . 0,7-1,39
Активная окись алюминия Остальное
Предпочтительно процесс проводят при температуре 0-30 С и давлении
0-24 ати.
622800
Таблица 1
Содержание этилмеркаптана, вес.В
Содержание влаги, вес Л
Номер опыта после очистки до очистки после очистки до очистки
0,001
0,008
0,004
0i004
0,416
0,416
0,416
0 416
Отсутствие
0,025
Отсутствие
0,020
0,2
3
0 2
0,2
0,2 ф
Отличительные признаки способа - .активной окиси алюминия содержащ и и спользование адсорбента вышеуказан-. 0,7 вес.Ъ окиси калия и 5,3 вес.Ъ
0 нога состава и проведение очистки хлористого бария (опыт 4). при температуре 0-30 С и давлении Пример 2. В адсорбер диаме0-24 ати. тром 50 мм загружают 750 см активОчистку проводят в жидкой или га- ной окиси алюминия и обрабатывают вовой Фазе в двух попеременно,рабо- щелочью и хлористым барием, как в тающих адсорберах. примере 1, Через адсорбер при давлеДля регенерации адсорбент проду- нии 4 ати и температуре 18-20OC со вают инертным или углеводородным скоростью 1 л/ч пропускают бутан-бугазом 180-200 C. тиленовую Фракцию установки алкилиПример 1. В адсорбер лабора- 10 Рования, содержащую влагу и меркапта-, торной установки диаметром 25 мм ны, следующего углеводородного сосзагружают 50 см активной окиси - ава. Эес Ъ: Сэ 1.33 изо-СФ 61751
В миния и заливают до полного смачи» С H 10,77, С4 Н 0 019 вания 5Ъ-ным раствором едкого кали, изо"С< 2,92," н-1 0,084 f, С Й 0,267. выдерживают 2 ч, сливают раствор, 15 (опыт 1) . Для сравнения в тех же успродувают воздухом до отсутствия ка» (ловиях проводят очистку бутан-ауТНпельной жидкости, прокаливают при леновой Фракции от влаги и меркапта200 С с продувкой воздухом в тече- нов активной окисью алюминия (опыт 2),, ние 4 ч и охлаждают. Затем заливают Результаты приведены в табл.2. до полного смачивания 15%-ным раст- 20 Пример 3. В ад""орбер диаме; вором хлористого бария, выдерживают тром 60 мм загружают 0,15 м актив24 ч, сливают раствор, продувают воз- .ной окиси а(юминия, обрабатывают ее духом до отсутствия капельной жид- щелочью и хлористым барием аналогичкости, прокаливают при 220ОС с про- но примеру 1, через адсорбер при атдувкой воздухом в течение 6 ч и ох- 2(; мосферном давлении и температуре 18лаждают. 20 "С со скоростью l 6 л/ч пропускают ц результате активная окись алю- фракцию углеводородов С- - С газоконМИНИЯ СОДЕРжит 1,39 вес.Ъ окиси ка- денсата, содержащуЮ влагу (О е 031вес. ) лия и 15,0 вес.Ъ хлористого бария. и сернистые соединения (0,035 вес.Ъ
И адсорбер при атмосферном давле- меркаптанов, 0,062 вес.Ъ сульфидов, нни и температуре 18-20 С со скоро- 0,935 вес.Ъ дисульфидов) следующего
@The 0,152 л/ч пропускают н-гексан, углеводородного состава, вес.%: содержащий воду и этилмеркаптан. изо-С4, следы; н-С 19,4; изо-С< 32,4,"
Содержание влаги в н-гексане до н-С. 19,0 и УглеводОРоды С выше и после оччстки определяют хроматогра- После очистки од ржание влаги
Фическим методом, а содержание этил- 5 меркаптанов, сульфидов и дисульфидов,. меркаптана — методом потенциометри- составляет 0,001; 0,003; 0,002 и ческого титрования (опыт 1) . 0Ä45 вес.Ъ соответственно.
Для сравнения в тех же условиях Таким образом, эффективность пропроводят очистку н-гексана от влаги цесса повышается за счет использоваи этилмеркаптана активной окисью . 40 ния более доступного и дешевого адалюмнния (опыт 2) и цеолитами типа сорбента, по адсорбционной способно4А и 13Х (опыт 3) ° сти не уступающего известным, н предРезультаты экспериментов сведены отвращения олигомеризацин непредельв табл,1. Там же приведены резуль- ных углеводородов, содержащихся н таты, полученные при использовании 4S сырье.
622800
Таблица 2
Содержание влаги, вес.Ъ
Номер
Опыт а
Содержание мер каптанон, sec.% до очистки до после очистки очистки после очйстки
0ю07
0,001
0,03
0 022 Отсутствие
Составитель Н.Королева
Редактр ТЛарганова Техред Н. Бабжка Коаректоа Д. Мельниченкс
Заказ 4825/23 Тираж 559 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035 Москва Ж-35 Раушская наб. д. 4 5
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, уЛ . Проектная, 4
2 0,07 0,022 0,017
a%% р ас ю с
Формула и з обр е те ни я Активная окись алюмнниg Остальное
1. Способ тонкой очистки углеводородов от влаги и cåðêèñòûõ соеди2. Способ по п.1„ о т л и ч а юшийся тем, что процесс проводят при температуре 0-ЗООСАД давлении нений путем контактирования сырья с адсорбентом, о т л н ч а ю щ н и с я у 0 24 атн туч, что, с целью повышения эффектив" ности процесса, в качестве адсорбента Источники информации, принятые во используют актчвную окись алюминия, внимание при экспертизе: содержащую окись калил и хларистый 1, Новые методы тонкой очистки угбарий, при следующем соотношении ком- леводородов, цНИИТЭ-нефтехим, М., понентов„ вес,Ъ: 1966, с.4. Окись калия 0,7-1,39 2. Авторское свидетельство СССР
Хлористый барий 5,3-15,0 It 147178, кл. С 07 С 7/00, 1961.
