Способ получения дифенилдиметилгликоля
(11) ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеетских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 20.07.76 (21) 2390471/23-04 (51)М.Кл. С.07 С 31/20 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет—
Государстееииьй комитет по делам иэобретеиий и открытий (43) Опубликовано 28.02.79. Бюллетень № 8 (53) УДК 547.422.07 (088.8) (45- Дата опубликования описания 20.04.79 (72) Авторы изобретения (71) Заявитель
В. Н. Никулин, А. Л, Беззубов и Л. Н. Абуталипова
Казанский химико-технологический институт им. С. М. Кирова (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
ДИ Ф EH ИЛДИ МЕТИЛ ГЛ И КОЛЯ
Изобретение относится к области электрохимии органических соединений, в частности ароматических кетонов и альдегидов и может быть использовано для получения дифенилдиметилгликоля из ацетофенона. ь
Известен способ получения дифенилдиметилгликоля, заключающийся в электрохимическом восстановлении водных растворов ацетофенона, в результате чего возможно образование дифенилдиметилгликоля и бензилового спирта, а также металлоорганических соединений.
Такой способ получения дифенилдиметилгликоля не обеспечивает достаточной степени чистоты получаемого продукта, дает малые выходы целевого продукта, процесс протекает с низкими скоростями.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является электрохимический способ получения дифенилдиметилгликоля, заключающийся в электроализе водно-органических растворов (водно-спиртовых и водно-диметилформамидных), содержащих 25 ацетофенон.
Процесс проводят при температуре 22 С и р= — (1,32 — 1,44) В относительно ртутносульфатного электрода на таких металлах, как ртуть, свинец, кадмий, олово.
Выход по току — 70%, по веществу—
60о/.
Однако этот способ не позволяет интенсифицировать процесс получения дифенилдиметплглпколя и увеличить его выход по току и веществу. Это связано с тем, что протекают побочные реакции. Так, если процесс проводить в кислой среде, указанный продукт получают с низким выходом по току за счет побочной реакции образования водорода, а если в щелочном растворе, получают низкий выход по веществу за счет образования бензилового спирта.
Цель изобретения — увеличение выхода целевого продукта.
Поставленная цель достигается тем, что прп получении дпфенилдиметилгликоля электрохимическим восстановлением ацетофенона в среде водоорганического растворителя процесс предлагается вести в ультразвуковом поле частотой 20 — 100 кГц и интенсивностью (1 — 3) . 10 ВтУР.
Этот отличительный признак обеспечивает протекание процесса в условии развитой кавитации, что обеспечивает выход дифенилдпметилгликоля по току 97 — 99%, по веществу 95 — 99%.
Процесс проводят при комнатной температуре предпочтительно в кислой среде (рН 0 — 3,5) на электроде пз металлов с вы649699 циалах в ультразвуковом поле частотой
22 кГц и интенсивностью, обеспечивающей режим развитой кавитации (до 3,0 .
104 Вт/м ) в водно-этанольном растворе
5 1 н. серной кислоты (содержание спирта
30%).
Результаты приведены в таблице. соким перенапряжением водорода, например свинповом. Электровосстановлению подвергают водно-этанольные или водно-диметилформамидные растворы ацетофенона.
Пример. Проводят электровосстановление ацетофенона при температуре 25 С на свинцовом электроде при разных потенВыход ДМДМГ по вешеству, %
Интенсифипиругоший эффект отношение констант скоростей
Частота ультра- Интензвуковых сивность
В г/м2
Выход ДФДМГ по току, %
Среда колебании, кГч
1н. Hz84
80 рн 3,5
35
80 рН 6,7
35
80 рН 12
35
Формула изобретения что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в ультразвуковом
10 поле частотой 20 — 100 кГц и интенсивностью (1 — 3) 104В т/ьР.
1. Способ получения дифенилдиметилгликоля электр охи мическим восстановлением ацетофенона в среде водоорганического растворителя с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при рН 0 — 3,5.
Составитель Н. Антипова
Техред Н. Строганова
Корректор И. Симкина
Редактор А. Соловьева
Заказ 44/164 Изд. № 174 Тираж 520 Подписное
НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва K-35, Раушская наб., д. 4/5
Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»! 104
3 104
1 104
3. 104 ! 104
3. 104
1 104
3 10.4
1 ° 104
3 104
1 ° 104
3 1044
1 104
3 ° 104
1 ° 104
3. 104
1 104
3. 104
1 104
3 104
1 . 104
3. 10
104
3 . 10 ! . !04
3 . !04
5,1
8,2
8,2
5,0
7,9
4,2
6,8
4,3
6,7
4,!
6,5
3,9
60, 3,,8
6,1
3,8
5,9
3,8
3,6
5,7
3,,7
5,8
3,5
5,7
98
96
98
96
96
99
97
99
97
99,96
98
96
99
97
99 97
97
98
98
99
98
99
97
98
99
98 ,99
98
98 ,99
99 99
99 99
99 99
98
99
98
99
98
