Способ получения рутина

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Соеетскмк

Соцмалмстыческмк

Респу6пмк

< 681841

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) За я влено 06.03.78 (21) 2590118/23-04 (51)М. Кл.

С 07 Н 15/24//

А 61 К 31/70 с присоединением заявки №

Государственный комитет (23 ) П риорнтет

Il0 делан изооретеиий и открытий

Опубликовано 07.03.81. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 07.03.81 (53) УДК 547.458, 256.242.3.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

H. И. Гринкевич, И. А. Баландина, Б. И. Эрман, В. С. Андреев, Л. И. Довженко и А. T. Ткачев

Первый московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного

Знамени медицинский институт им. И. М. Сеченова и Институт биологии развития им. Н. К. Кольцова АН СССР (71 ) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РУТИНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения рутина (3-рамногликозил-3,5,7,3,4 -пентаоксифлавона) -оиологически активного соединения, которое понижает проницаемость капилляров и увеличивает резистентность стенок сосудов, расширяет сосу- 5 ды, оказывает благоприятное влияние на показатели липидного обмена и координатного кровообращения.

Известен спосоэ получения рутина из гречихи, заключающийся в том, что сырье — 10 траву гречихи — экстрагируют три раза кипящей водой, упаривают в вакууме, добавляют этиловый спирт, охлаждают, осадок отделяют на пресс-фильтрах, фильтрат упаривают, охлаждают и выделившийся рутин — сырец несколь- IS ко раз перекристаллизовывают из спирта. Выход рутина из сырья гречихи составляет 50%

11).

Недостатком данного способа является дли- 20 тсльность и трудоемкость процесса освобождения от балластных веществ (необходимы onepal1jHll упарнвания водного экстракта, осаждения балластных в«ш««т» спиртом лля коагупл ии, фильтрование. повторное упаривание.

Цепью изобретения является упрощение процесса

Поставленная цепь досзигаетсл тем, что экстракцию осучцествляют путем периодического удаления и возврага экстракта в экстрактор с помощью вакуума с частотой 25 — 30 раз в час, что позволяет сократить количество экстракций до двух, исключить стадию осаждения балластных веществ спиртом, а также стадии упаривания водного и одно-спиртового экстрактов, снизить число перекристаллизаций до одной.

Предлагаемый способ получения рутина из гречихи, заключается в том, что экстракцию сырья осуществляют путем периодического удаления и возврата экстракта с помощью вакуума с частотой 25 — 30 раз в час, экстракт охлаждают и рутин-сырец отфильтровывают, а затем сушат и перекристачлизовывают целевой продукт из этанола. Выход рутина составляет 79-80%, (>8)811 го

Составитель,>1. 11»купина

Техред Л. Пекарь Корректор М. Демчик! »:и>; »>!> >1. К> "»>е»ова

Тираж 397 Подписное

И!ИИ11И Росуцарс>ве псч о комитета СССР

>I(>,»å»àì изобретении н открытий!! Ц>35. М»сква, Ж-35. Раупюкая паб., I. 4, 5

Э;» а < 565, .> 1>» >»з > Ill!i! Пате>г», Уж> оро», l !1!>оскал»я, 4

l l р» >;, 100 г об>ь>ол»че>пп»» павы и п >»» lb> »> -сухой всс1 эаг!>>жан>г в

»;.. »п >».>1, (пг!>ху устанавлив:. н>т верхнюю

> прпжп шуп> !>< >»" » ) с группои электродов, "I:»>>1>>çì> пс>пппс"а;п>зованную Воду по полно.

>к>крытпн зпсктродов (- 1800 м>(). За»м п»лан>т напряжение на элекзроды; плот».. >ь токd. пр»>скан»пего через слой воды

2 пал сырьем нс должна превышать 2,5 A/см . о

i1,п !>ев слоя воды проводят до 100 С в текниг 10 мин. Для выравнивания температуры и концентрации во всем рабочем объеме .>кстрактора проводят перемешение жидкости

> в вакуум-камеру и возвращение в экстрактор. Для установления заданной температуры экстракции (98 — 100 С) несколько раз проводят псремешение жидкости в течение 10—

15 мин с частотой 25 — 30 раз в час. После установления рабочей температуры напряжение электродов снимается и перемещение экстракта проводится без нагревания. По мере снижения температуры нагрев периодически пов>оряется. Процесс получения насьпценного расс»ора происходит в тсченис 40 мин, Экстракт перемешают в вакуум-камеру и сливают, сырье дополнительно отжимают с помощью вакуума. Объем слива составляет 1500 мл (незаконченный цикл) . Отжатое сырье вновь заливан>т 1500 мл дсминералиэованной воды и вновь экстрагнруют, как указано выше, Полученный второй слив (- 1500 мл) направлян>т на свежун> порция> сырья (100 г), добавляют 300 мп но.п >, учигывая водопоглошснис сырья, и .>кот!»пирун>т в тсчение

40 мип пог»е ула>ппп>еннч рабочей темпера.

4 гуры экстракта 98 — 100 С. (Данный процесс экстракции в батарее из двух аппаратов яв. ляется непрерывным, т.к. сырье во втором аппарате можно вновь обработать водой, а полученный экстракт направить на новую порцию сырья и т.д.).

Полученный горячий экстракт (- 1500 мл) помешают в кристаллиэатор для осаждения

>о рутина-сырца в течение 12 — 16 ч. Рутин— сырец отфильтровывают на нутч-фильтре и сушат при 85" С. Содержание рутина в сырце составляет - 80%. Рутин лерекристаллизовывают из 96%-ного этилового спирта.

Выход рутина составляет 3,9%, т.е. 80% от содержащегося в сырье, который по результатам анализа соответствует требованиям

ГФХ.

Формула изобретения

Способ получения рутина из гречихи экстракцией кипящей водой, перекристаллизацией из этанола, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью упрощения процесса, зкстракцию проводят при периодическом удалении и возврате экстракта в экстрактор с помощью вакуума с частотой 25 — 30 раэ в час. зо

Источники информации, принягые во внимание при экспертизе

1. Патент США N" 2478168, кл, 260 — 210, опублик. 1949 (про.отип),