Способ количественного определения норсульфазола натрия

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ЙЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ((((706770

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 07.07.78 (21) 2642875/23-04 с присоединением заявки М (51)М. Кл.

6 01 N 31/08

}ЬударатеаннИ кемнтет

CCCP вю делам нзееретеннй я етнрытнй (23) Приоритет

Опубликовано 30.! 2,79. 5юллетень A!348 (53) УД К 543.544.42 (088.8) Дата опубликования описания 30.12.79

Г. Л. Демишева, В. В. Кулебакина, Ф. М:1йемякин и В. П. Георгиевский (72) Авторы изобретения

Первый московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного

Знамени медицйнский йнститут имени И. М. Сеченова (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЩЕЛЕНЙЯ НОРСУЛЬФАЗОЛА—

НАТРИЯ

1 2

Изобретение относится к аналитической хи- ди, с последующим денситометрированнем помни и предназначено конкретно для анализа: лученного окрашенного пятна; норсульфазола-натрия в порошке н его лекар- Способ позволяет количественно опредественных формах. лить норсульфазол-натрий в присутствии других

Известен способ количественного определе - - " . сульфаниламидных препаратов, 3 ния норсульфазола-натрия методом ннтрито-, метрии, включающим диаэотнрование соляной Пример 1. На предметное стекло раэкислотой в присутствии бромида калия при 0- мером 2,5 х 7,5 см наносят 2 мл расппавлен10 С с использованием индикатора — иодкрах- ного геля желатйны 10%, содержащего 10% мальной бумаги (1). "по:объему 0,5 н, раствора нитрата меди двухНедостатками .этого способа являются его- валентнойв качестве осадителя. На поверхностЪ

-.. - tO, неселектнвность (прн этом титруются все со-"". -:-- :- застывшего геля МИМАМ""С йомщцью полуавто. единения, имеющие первичную нлк вторичную майской микробюретки 0,1 мл точно приароматическую группу), что не позволяет опре= =" готовленного 005; 0,04; 0,03; 0,02; 0,01 н. делять норсульфазол-натрий в лекарственных " раствора нореульфазола-натрия, отступая от ., 15 формах, представляющих смеси норсульфазо- " "--- края пластинки 2 см для снятия фона. Пластийла-натрия с другими сульфамидными прейара- ки помещают в эксйкатор в атмосферу, насыщенную водяными парами, через 1,5 ч пластянЦелью предлагаемого изобретения является ки подсушивают в токе воздуха. Полученные повышение селективности способа. хроматограммы в виде четко ограниченных и--.— 20

Поставленная цель достигается способом, за- ген светлофнолетового цвета сканируют на ключаюшимся в том, что пробу аналнзирующе- денситометре при светофильтре 470 нм, в пучго вещества наносят на пластину с гелем же- ке проходящего света. Плошадь, ограниченную латина, содержащим нитрат двухвалентной ме- кривой экстинкации, пропорциональную кон06770 г, составляет 1,6%. Результаты определения приведены в табл. 2 (1).

Пример 2. 0„35 (точная навеска) смеси норсульфазола-натрия и этазола-натрия

5 (1:1) растворяют в 10 мл воды дистиллированной. 0,1 мл исследуемого раствора наносят . на пластинку. Хроматографирование проводят в строго идентичных условиях. При этом образуется окрашенное пятно только с норсульфа1о эолом-натрием. Этазол-натрия пятна не дает.

Результат определения отражен в табл. 2(2).

Ошибка определения 2 4%, 1

Таблица 1

Концентрация, г экв/л, для раствора, н.

1 о,ог ) ((0,03 0,04 0,05

0,01

428,0

510,0

345,0

252,0

168 0

352,0

160,0

263,0

523,0

416,0

424,0.

498,0

249,0 321,0

255,0 338,0

171,0

495,0

432,0

165,0

247,0 330,0

253 4 337.6

418,0

515,0

169,0

508,7

424 4

167,03

Таблица 2

Опыт

Ошибка определения, %

Н Количество нанесенного вещества

1 2 3

1 0 025 г экв/л

290,0 298,0 .267,0

1,6

473,0 459,0 463,0

2;4

2 035 г

4О

Формула изобретения

Способ количественного определения норсульфазола-натрия, отличающийся тем, что, с целью повышенйя селективности способа, пробу анализируемого вещества нано- 4 сят на пластину с гелем желатина, содержащим

Составитель С. Хованская

Редактор Л. Герасимова Техред О. Андрейко Корректор Н.Горват

Заказ 8214/38 Тираж 1073 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 7 центрации вещества, высчитывают, как площадь„ . треугольника.

По полученным данным строят калибровочный график. Каждую точку определяли как среднюю иэ пяти параллельных определений.

Результаты приведены в табл. 1.

0,1 мл исследуемого раствора, содержащего

0,025 г зкв/л препарата наносят на пластинку.

Хроматографирование и денситометрирование проводят в строго идентичных условиях. Концентрацию определяют по построенному калибровочному графику. Ошибка определения нитрат двухвалентной . меди, с последующим денситометрированием полученного окрашенного пятна.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Тосударственная фармакопея", М., "Химия", 1968, статья 460 (прототип) .