Хроматографическая колонка

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

iiii708220

{61) Дополнительное к авт. с вид-ву (22) Заявлено 07.01.77(21) 2439159/23-25 с присоединением заявки t% (51) M. Кд, С 01 N 31/08

Веудерстввнньй квивтвт

СССР

56 3803M к366рвтевик и открытий

{23) П риоритет

Опубликовано 05.01 80. Бюллетень ¹ 1

Дата опубликования описания 08.01,80

{ 53 ) УД К, 543.5 44 (088. 8) Л. М. Рапопорт, Т. П. Ермакова, E. Н. Викторова, В. г. . Г. Березкин, С. К. Крашенинников, A. А. Константинов, В. P. Алишоев, А. В. Чернобровов и Н. И. Ананич

{72) Авторы изобретения

{7I) Заявитель

Институт нефтехимического синтеза им. А. В. Топчиева

AH СССР (54) ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ КОЛОНКА

Изобретение относится к газовой хро: матографии, а именно — к капиллярным колонкам с внутренним пористым слоем, применяемым в газовой хроматографии.

Известны стеклянные капиллярные ко,5 лонки с шероховатой внутренней поверхностью, полученной травлением боросиликатного и натрового стекла растворами

Na0H, HCL или HF (1) Шероховатость увеличивает смачиваемость внутренней поверхности колонок жидкими фазами, благодаря чему получают равномерные тонкие пленки неподвижной жидкой фазы на поверхности капилляра. Однако и эти колонки имеют низкую емкость по образцу и небольшой температурный предел работы.

Известна хроматографическая колонка, представляюшая собой капилляр из двух концентрических стеклянных слоев, внутренний из которых пористый(2).

Эта колонка принята нами в качестве прототипа. Однако, такая колонка также имеет ряд недостатков: 1 — она обладает каталитической активностью, связанной с

-тем, что внутренняя поверхность обработа на кислотой лишь на определенную глубину и сорбционный слой содержит активный комплекс борного ангидрида и окиси нат.рия, имеющий непосредственный контакт с хроматографируемыми соединениями, 2каталитическая активность, возрастаюшая с повышением температуры колонки, существенно ограничивает температурный предел хроматографирования 3 — пористый слой неоднороден по глубине, что приводит к ухудшению эффективности хроматографического разделения и является следствием частичного вышелачивания материала стенок колонки.

Цель изобретения — улучшение разделительной способности колонки.

Эта цель достигается тем, что внешний слой капилляра выполнен пз монолитного хшлически стойкого стекла, а внутренний пористый слой — из предельно- протравленного натрийборосиликатного стекла.

708220 е- такими колош<ами можно работать в области высоких температур и анализировать активные вещества, микроцримеси и т. р, Заявляемая колонка позволяет работать как в газо-жидкостном варианте хроматографирования (при нанесении на пористый слой жидкой фазы), так и в газо-адсорбционном варианте, например, 1о с поверхностно-слойным сорбентом.

Источники и формации, принятые во внимание при экспертизе

1.6 СИгО1ис 1Од1"(р1р 1ч 99,1974, р. 81-101.

30 2. Журнал физической химии", 36, 1962, 1118, {прототип).

На фиг. 1 изображено поперечное сеч ние капиллярной колонки

1 - внешний монолитный слой, 2 — внутренний пористый слой, 3 — граница. раздела.

Капиллярные колонки имеют строго фиксированный внутренний диаметр (в ин тервале от 0,4 до 0,2 мм) и толщину пористого слоя (0,1-0,025 мм) площадь поверхности — 150-200 м /r noyuc того слоя и диаметр пор — 40-100 А.

Такие колонки могут применяться для хроматографического разделения сложных смесей.

В качестве примера на фиг. 2 приве- 15 дена хроматограмма разделения смеси крезолов и фенола в газо-жидкостном варианте, которая иллюстрирует высокую эффективность предлагаемых колонок.

Длина колонки — 35 мм, внутренний диа- 20 метр — 0,25 мм, толщина пористого слоя

0,006 мм, неподвижная жидкая фазаО

ПЭГС, температура разделения — 110 С.

Предельно протравленный слой характеризуется одинаковой толщиной по всей длине колонки, регулярной пористостью улучшающей хроматографические характеристики колонки, инертной поверхностью.

Последнее свойство определяется тем, что внутренняя поверхность капиллярной колонки не содержит соединений бора. С

Формула изобретения

Хроматографическая колонка, представляющая собой капилляр из двух концентрических стеклянных слоев, внутренний из которых пористый, о т л и ч а ющ а я с я тем, что, с целью улучшения разделительной способности колонки, внешний слой капилляра выполнен из монолитного, химически стойкого стекла, а внутренний пористый слой — из предельно протравленного натрий боросиликатного стекла.

7082 0

Составитель Л. Жаркова

Редактор С. Трацевский Техред М. ПеткоКорректор О. Ковинсхая

Заказ 8475/37 Тираж 10 > g Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

"илиал ППП Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4