Способ хромато-распределительного анализа многокомпонентных смесей

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

„„741146 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву— (22) Заявлено 020278 (21) 2577090/23-25 рцМ. К,.2 а 01 Ы 31/08 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 1506.80. Бюллетень ¹ 22 (53) УДК 543, 544 (088.8) Дата опубликования описания 20. 06 . 80 (72) Авторы изобретения

М. С. Вигдергауз и Л. Я. Рувин" кий (71) Заявитель (54) СПОСОБ ХРОМАТО-РАСПРЕДЕЛИТЕЛЬНОГО

АНАЛИЗА ИНОГОКОМПОНЕНТНЫХ СМЕСЕЙ

Изобретение относится к способам анализа многокомпонентных смесей, а именно к хромато-распределительному способу, и может быть использовано при качественном и количественном анализе.

Известен способ анализа ароматических углеводородов в смеси с алифатическими углеводородами в воцных растворах путем неоднократного установления равновесия жидкость-пар и удаления паровой фазы заменой ее чистым газом с последующим определением ароматических углеводородов в растворе (1) .

Недостаток способа — длительность анализа, связанная с многократным установлением равновесия. 20

Известен хромато-распределительный способ анализа многокомпонентных смесей, заключающийся в последовательном использовании двух методов: распределения анализируемых смесей между фаза-25 ми (жидкость-жидкость или жидкостьпар) в стеклянной емкости с притертой пробкой и хроматографического анализа проб, отобранных из одной или обеих фаз (23 .

Недостатком этого способа является его длительность, обусловленная раздельным осуществлением прсцессов распределения и хроматографического анализа.

Цель изобретения — сокращение времени анализа;

Поставленная цель достигается тем, что в способе хромато-распределительного анализа многокомпонентных смесей, включающем распределение анализируемой пробы между фазами и хроматографический анализ поглощенных этими фазами компонентов, распределение компонентов смеси между фазами производят в емкости с двумя секциями, заполненными различными сорбентами, путеьГввода (тробы смеси в границу раздела между

;лоями сорбентов, а отбор компонентов на хроматографический анализ осуществляют потоком газа-носителя, вводимым в указанную границу раздела и выводимым двумя отдельными потоками с противоположных концов указанной емкости.

На фиг. 1 представлена принципиальная газовая схема устройства для осуществления предлагаемого споссба, этап распределения анализируемой пробыт на фиг. 2 — то же, этап одновре741146 менного хроматографического анализ. поглощенных сорбентами частей ана» лиэируемой пробы на разных колонках.

Способ осуще с твля е тс я следующим образом.

Секцию 1, 2 распределительной емкости 3 заполняют сорбентами с различной полярностью(возможен вариант, когда заполняется одна секция) в зависимости от постановки задачи.

Распределительную емкость устанав— ливают в термостат и посредством переключающего экрана 4 ее вводят или исключают из потока газа-носителя.

Анализируемую . смесь шприцем через мембрану 5 вводят в распределительную емкость, исключенную иэ потока газаносителя. Через определенный промежуток времени (достаточный для распределения анализируемой смеси между фазами) пере ключающим краном рас пределительную емкость вводят в поток ra- Щ за-носителя,. тем самым осуществляют одновременную подачу распределивших.ся частей пробы в хроматографические колонки б, 7 для анализа.

Компоненты анализируемых частей пробы после выхода из колонок поступают в детекторы 8, 9, сигналы которых через усилители 10, 11 регистрируются самопишущими потенциометрами 12, 13.

После выхода анализируемых компонентов из колонок газовая схема подготовлена к следующему анализу.

Способ позволяет исгользовать систему распределения, включающую число секций большую, чем два, что дает возможность определить коэффициенты распределения многокомпонентных смесей с различными парами сорбентов.

На лабораторном хроматографе типа gp

ЛМХ-8МД (дополнительно оснащенным усилителем малых токов и самопишущим потенци6метром КСП-4) с дифференциальным пламенно-ионизационным детектором осуществляют качественный и 45 количественный анализ искусственной смеси, содержащей нормальные парафиновые углеводороды; пентан, гептан, октан и ароматические углеводороды: бенэол, толуол, И-ксилол. Анализ проводят по схеме, представленной на фиг. 1 2.

Секции распределительной емкости заполняют соответственно сорбентами

20% сквалана на диатомитовом кирпиче фракции 0,25-0,5 мм и 20В БИС-2 (ци- 55 анэтиловый эфир) на диатомитовом кирпичей фракции О, 25-0, 5 мм. Хроматографические колонки длиной 1 м и диаметром 3 мм заполняют сорбентом 20% сквалана на диатомитовом кирпиче фракции що

0,25-0,5 мм. Расход газа-носителя (азота) на каждую колонку 25 мл/мин.

Температура колонок и распределительной емкости 80 С. Объем вводимой про бы 2 мкл. Время распределения 5 мин.

Результаты эксперимента приведены на хроматограммах фиг. 3, 4, 5. Пики хроматограмм соответствуют: 1 — пентану, 2 — бен золу, 3 — геп тану, 4 толуолу, 5 — окта ну, 6 — пара- ксилолу.

Фиг. 3 характеризует разделение исследуемой смеси на колонке со скваланом без этапа распределения; фиг. 4 анализ поглощенной части смеси в секции, заполненной 20% сквалана на диатомитовом кирпиче; фиг. 5 — анализ поглощенной части смеси в секции, заполненной 20% БИС-2 (цианэтиловый эфир) на диамитовом кирпиче.

Сравнение хроматограмм, представленных на фиг. 3, 4, 5, позволяет провести идентификацию анализируемых углеводородов по резкому уменьшению содержа ния па рафиновых углев одородов в части пробы, поглощенной на сорбенте 20% БИС-2 (цианэтиловый эфир) на диатомитовом кирпиче, учитывая, что

БИС-2 (цианэтиловый эфир) значительно полярнее сквалана, а ароматические углеводороды полярнее парафиновых.

Количественный анализ с учетом того, что анализируемую пробу после распределения подают в хроматографические колонки целиком, проводят методом нормировки.

Расчет ведут по формуле

100р где C„. концентрация компонента, Ъ|

К вЂ” коэффициент чувствительнос1 ти; 2

S — площадь пика, мм

Результаты количественного анализа исследуемой смеси свидетельствуют о достоверности предлагаемого способа.

Использование предлагаемого способа хромато-распределительного анализа многокомпонентных смесей по сравнению с существующими способами обеспечивает следующие преимущества: методы распределения и хроматографического анализа связаны аппаратурным оформлением, что приводит к сокращению времени на его проведение; в хроматографичес(ие колонки подаются компоненты анализируемой смеси без растворителя; возможность многократного использования для распределения одной и той же системы фаз; отпадает необходимость точной дозировки вводимой пробы и иметь данные по коэффициентам распределения анализируемых компонентов в выборной системе фаз при количественном анализе, так как расчет можно проводить методом нормировки; возможность проведения способа как с малыми, так и с большими количествами пробы; универсальность проведения способа, заключающаяся

741146 воэможнос ти проведения распределения в системах жидкость-жидкость, жидкость-пар, жидкость-твердое тело, твердое тело-твердое тело, твердое тело-пар.

Формула изобретения

Способ хромато-распределительного анализа многокомпонентных смесей веществ, при котором компоненты анали- . зируемой смеси распределяются между двумя фазами и производят хроматографический анализ поглощенных этими фазами компонентов, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью сокращения времени анализа, распределение компонентов смеси между фазами проÐàÚ- ИОСиmene

ИЪводят в емкости с двумя секциямк заполненными различными сорбентами, путем ввода пробы смеси в границу раздела между слоями сорбентов, а отбор компонентов на хроматографический анализ осуществляют потоком газа-носителя, вводимым в укаэанную границу раздела и выводимым двумя отдельными потоками с противоположных концов укаэанной емкости.

Источники информации, принятые во внимание при экспертИзе

1. Патент США Р 3759086, кл. 23-23 R 1971.

2. Березкин В. Г. и др. Хроматораспределительный метод, М., Наука, 1976, с. 6 7-73 (прототип).

741146

Составитель Э. Скорняков

Техред М.Петко Корректор M Коста репактер с. патрушена

Эаказ 3323/5

Тираж 1019

Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4