Способ получения 1-амино-2-метокси- 4-оксиатрахинона

 

пе@ентно.» .

ОП Ис

Союз Советскик

Социалистических

Республик

< 798096

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 17.04.78 (2! ) 2618757/23-04 с присоединением заявки J% (5! )М. Кл, 5

С 07 С 97/24

Гооударстевиный комитет (23) Приоритет до делам изобретеиий и открытий

Опубликовано 23.01.81. Бюллетень № 3 (53) УДК 547.233.. 07(088.8) Дата опубликования описания 25.01.81

В. М. Клочко, В. А. Якоби, Т. А, Фесенко, А. И. Шевченко, Н. И. Тарарыев, Л. А. Самойлова, К. И. Кравченко и Л. H. Галкина (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АМИНО-2-МЕТОКСИ-4-ОКСИАНТРАХИНОНА

Изобретение относится к способу получения 1-амино-2-метокси-4-оксиантрахинона, который применяется для крашения гидрофобных волокон в розовый цвет.

Известен способ получения 1-амино5

-2-метокси-4-оксиантрахинона аммонолизом 1,2,4-триоксиантрахинона при

55-60 С, обработкой водным раствором

О серной кислоты для нейтрализации непрореагировавшего аммиака, фильтрацией, промывкой, сушкой полученного 1-амино-2,4-диоксиантрахинона с последующим его метилированием метиловым эфиром бензолсульфокислоты в среде ацетона в . присутствии кальцинированной соды при

55-57 С с последующим выделением

0 целевого продукта с выходом 63% (1).

Недостатком известного способа является сравнительно невысокий выход целевого продукта, низкое качество про» дукта, обусловленное содержанием в готовом продукте примеси 1-метиламина

-2-метокси-4-оксиантрахинона, и длительность процесса.

Цель изобретения - увеличение выхода и повышение качества целевого продукта, упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что и способе получения 1-амино 2-метокси-4-оксиантрахинона аммонолизом

1,2,4-триоксиантрахинона при нагревании непрореагировавший аммиак удаляют путем десорбции в присутствии щелочного агента при 70-80 С, отгоняют воду о из реакционной массы до содержания сухих веществ 45-60% и метилируют реак ционую массу метиловым эфиром бензолсульфокислоты в присутствии диметилсульфоксида, взятого в соотношении с оставшейся после отгонки водой 1:(4,88,8). Целевой продукт выделяют с выходом 84,5%.

Пример 1. B автоклав, снабженный мешалкой и термометром, загружают

13,4 r аммиака (в виде 257-ной аммиачной воды), 62 r воды, 23,6 г

° > S "" "

3 79800

1,2,4 триоксиантрахинона. Смесь псаого ревают до 55-60 С и размешивают в течение 2 ч. По окончании в гдержки сбрасывают. давление и загружают 4,0 г каустической соды, реакционную массу подогревают до 70-80 С и выде!.живают в

0 течение 3 ч. при размешивании с целью десорбции аммиака. Аммиак поглощают водой и используют в синтезе. По окончании десорбции иэ реакционной массы щ отгоняют воду до содержания сухих веществ 45%, загружают 240 г ацетона„ размешивают в течение 2 ч и эагружа« ют 3,8 г днметилсульфоксида. Смесь подогревают до 55-65 С и порционно 1 а придают 2.5,4 г метилового эфира бенэолсульфокислоты, выдерживают в течение 2 ч загружают 2,7 г кальцинированной соды, выдерживают 30 мин. Затем к реакционной массе добавляют 26

200 г воды и размешивают в течение

30 мин. Суспензию фильтруют при рН

8-9, осадок промывают теплой водой.

Получают 20,9 г (84,5%-ного) 1-амино-2-метокси-4-оксиантрахинона..Полу- 25 ченный краситель по оттенку жептее, по чистоте намного чище по сравнению с красителем, полученным в условиях технологического регламента. Красящая концентрация составляет 100%. ЗО

Пример 2 . Проводят в условиях примера 1 с той лишь разницей, что по окончании десорбции из реакционной е ф массы отгоняют holy до содержания сухих веществ 60%. Получают розовый краситель, по выходу и качеству соответствующий красителю, полученному в примере 1

Формула изобретения

Способ получения 1-амино-2-метокси-4-оксиантрахинона аммонолизом

1,2,4-триоксиантрахинона при на гревании, удалением непрореагировавшего аммиака, метилированием метиловым эфиром бензолсульфокислоты в присутствии щелочного агента в среде ацетона при нагревании, отличающийся тем; что; с целью повышения качества, увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, йецрореагировавший аммиак удаляют путем десорбции в приО сутствии щелочного агента при 70-80 С, отгоняют воду до содержания сухих веществ 45-60% и реакционную массу непосредственно метилируют в присутствии диметилсульфоксида, взятого в соотношении с оставшейся после отгонки водой

1:(4,8-8,8) .

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Технологический регламент N. 376производства основания дисперсного розового Ж. Научно-технический архив, Д-252, М 10366.

Составитель И. Андрианова

Редактор Г. Кацалап Техред С.Мигунова Корректор Н. Швыдкая

Заказ 9942/27 Тираж 4 5 4 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам иэобретенич и открытий

113035, г. Москва, Ж-35, Раушская наб., g. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4