Способ получения 2-гидразино-3,5-дини-тропиридина

 

(!!! 827485 ьоил ьоеетсиит.

Сопиапистичесних

Респуопик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к 3l3T. свил-ву (22) Заявлено 03.07.79 (21) 2789182 23-04 с присоединением заявки Xo— (23) Г!рноритст— (43) Опубликова!ю 07.05.81, Ь оллетснь ¹ 17 (45) Дата опубликования описания 07.05.81. (51) М Кл в

С 07 0 213/61

С 07 D 213/77//

//Л 61 К 31/44

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.822.7.07 (088.8) (72) Лвтор ы изобретения

Г. П. Шарнин, И. Ф. Фаляхов, Г. Н. Пестерников, Л. С. Максютин и T. Н. Собачкина (71) Заявитель

Казанский химико-технологический институт им. С. М. Кирова (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ГИДРАЗИНО-3,5-ДИ Н ИТРОП И Р ИДИ НА

1

Изобретение относится к улучшенному способу получения 2-гидразино-3,5-динитропиридина, который применяется как биологически акти внос вещество.

Известен способ получения 2-гидразнно-3,5-динитропиридина взаимодействием

2-хлор-3,5-динитропиридина со спиртовым раствором гидразингидрата LI).

Недостатками известного способа явл яются труднодоступность исходного

2-хлор-3,5-динитропиридина, получаемого многостадийным синтезом из 2-оксипиридина, и использование мстилового спирта и качестве растворителя.

Цель изобретения — расширение сырьевой базы и упрощение технологического процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве 2-замешенного 3,5-дннитропиридина используют 2-нитрамино-3,5-динитропиридин и процесс ведут в водной среде.

Использование в качсстве исходного продукта 2-нитрамино-3,5-динитропиридина расширяет сырьевую базу. 2-Нитрамино-3,5-динитропириднн легко получастся обработкой выпускаемого промышленностью

2-аминопиридина азотной кислотой в уксусном ангидриде. Замена метанола водон упрощает способ получения целевого продукта.

Пример. 23 r 2-нитрамино-3,5-динитропиридина суспендируют в 230 мл дистиллированной воды и при перемешивании при комнатной температуре приливают

5 раствор гидразингидрата в 100 мл воды.

Через 24 ч отфильтровывают выпавший осадок, промывают водой и сушат. Выход

18,9 г (95//о); т. пл. 174 С (т, пл. 173 С jl)).

Найдено, /о: С 30,31; 35,32; Н 2,05.

10 С5Н5М504, Вычислено, !/о: С 30,17; 35,20; Н 2,02.

Проба смешения с заведомо известным

2-нитрамино-3,5-динитропиридином депрес15 сии температуры плавления нс дает.

Предложенный способ позволяет расширить сырьевую базу н использовать в качестве исходного сырья 2-нитрамино-3,5динитропиридин, заменить метанол, используемый в качестве растворителя, водой.

Формула изобретения

Способ получения 2-гидразино-3,5-диllèTðoïHðèäèHà взаимодействием 2-замсщенного 3,5-динитропиридина с гндразингидратом, отличающийся тем, что, с. з0 целью расширения сырьевой базы и упро827485

Составитель Т. Мамонтова

Техред И. Пеичко Корректор Т. Труп)кина

Редактор 3. Бородкина

Тираж 448 Изд. Ма 288

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035,, Москва, Ж-35, Раушская наб„д. 4/5

Заказ 3007

Подписное

Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлисполкома щения технологического процесса, в качестве 2-замещенного 3,5-динитропиридина используют 2-нитрамино-3,5-динитропири.

jHH и процесс ведут в водной среде, 4

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Fd. Р1азе1 Veber cine synthese des

3,5-dinitropyridins. 1 ес. Trav. Chim., 72, 569 — 575, 1953 (прототип) .