Способ количественного определения диалкилдитиокарбаминовых кислот

 

Союз Соватсиня

Соцнапнстнчесиня

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЮТЕЛЬСТВУ ((() 859918 (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22)Заявлено 10.01. 79 (21) 2737014/23 04 с присоединением заявки М( (23) Й риорнтет (51)Ni. Кл.

6 01 и 31/16

9 судвратвияы11 канятет

СССР аю делен «зебуетеяяй и вткрмтяв

Опубликовано 30. 08, 81, Бвллетень Рй 32

Дата опубликования описания 3Q. Q8. 8 1 " " (53) УДК 543.241..2 (088.8) .(72) Автор изобретения

Г.Ф.Цвиндина

1 (Украинский заочный политехничсекий институт (7l ) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ДИАЛКИЛДИТИОКАРБАИИНОВЫХ КИСЛОТ

Спектрофотометрированием хлороформенного слоя 12 ).

Недостатком способа является низкая точность — относительная ошиб-.. ка определения 4-5Х и длительность время определения 35-40 мин.

Цель изобретения — повышение точности и сокращение времени определенияя.

Недостатком способа является его слоя(ность и длительность.

Наиболее близким к предлагаекому является способ количественного определения диалкилдитиокарбаминовых кислот, заключающийся в растворении анализируемой пробы в хлороформе И 20 воде, обработке полученного раствора сульфатом меди при рп 9 в присутствии аммиака, с последующей обработкой полученного раствора хлороформом и

Изобретение относится к аналитической химии,а именно к способам количественного определения диалкилдитиокарбаминовых кислот.

Известен способ количественного определения диалкилдитиокарбаминовых кислот, заключающийся в обработке анализируемой пробы сульфатом кобальта (П ) при рН 8,5 в среде смеси вода четыреххлористый углерод с последующим спектрофотометрированием отделенного органического слоя (11.

Поставленная цель достигается способом количественного определения диалкилдитиокарбаминовых кислот, заключающемся в растворении анализируемой пробы в хлороформе, добавлении к полученному раствору уксусной кислоты и титровании его уксуснокислым раствором хлорной кислоты.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что в уксусной кислоте диалкилдитиокарбаминовые кислоты проявляют основные свойства и образуют прочный кислотно-основной комплекс с хлорной кислотой.

Образование комплекса сопровождает-, 859918

Таблица 1

Ф

0,05-0,2

l,62

1,59

0,05-0,2

Дипропилдитиокарбаьяновая 0,05-0,2

1,92

1,55

0,05-0,2

l,13

0 05-0,2

0,05-0,2

0,85 ся изменением потенциала (ЭДС) анализируемого раствора, что фиксируют на установке, состоящей из потенциометра 307, рН-метра, ЛПУ-01, стеклянного ЭСП-41Г и хлорсеребряиого электродов. Концентрацию комплекса определяют по резкому скачку потенциала в точке эквивалентности. Точка эквивалентности находится графически н однозначно определяет расход стандартного уксусного раствора хлорной кислоты.

Способ состоит из четырех после- довательных операций, для анализа используют четыре вещества (хлороформ, уксусная кислота, бикарбонат натрия ). Длительность анализа 1015 мин, вероятная относительная ошибка d + 1-27..

Пример . Определение конценъ рации диалкилдитиокарбаминовых кислот.

В стакан для титрования вносят аликвоту хлороформенного раствора

Ди алкилди тнок арбами кислота

Диметилдитиокарбаминовая

Диэтилдитиокарбаминовая

Ди из опр опилдити окар б аминовая

Пиперидиндитиокарбаминовая

Дибутилдитиокарбаминовая

В табл. 2 приведены данные, характеризующие точность предлагае мого способа IIQ сравнению с известным.

Таким образом, вероятная относительная ошибка предлагаемого способа

4 диалкилдитиокарбаминовой кислоты, содержащую 0,05-0,2 мг-экв. вещества, добавляют 20-30 мп уксусной кислоты и титруют при постоянном перемешива нии стандартным уксуснокислым раствором хлорной кислоты 0,1 н. После прибавления каждой порции хлорной кислоты замеряют ЭДС раствора и строят график зависимости ЗДС, от количества хлорной кислоты. Находят графически точку эквивалентности и . рассчитывают концентрацию диалкилдитиокарбаминовой кислоты по известному количеству хлорной кислоты, израсходованной на тнтрование. Концентрацию стандартного раствора хлорной кислоты устанавливают путем титрования точной навески бикарбоната натрия в тех же условиях.

Результаты анализа шести диалкилдитиокарбаминовых кислот представлены в табл,l., Концентра- Число ция, мг-экв опытов в интервале концентраций 0,010Р,200 мг-экв-l,15X, известного cnoco6a — 4,41Х, т.е. предлагаемый способ в 3 раза точнее известного способа

8599 l8

Таблица 2

Концентрация гексаметилендитиокарбаминовой кислоты, мг-экв

Найдено, r ф / )L ч» I x

Взято г

Способ из- Предлагаемый вестыай способ

И YS

1,05

l,02 0,92

1,01

l,05

0,98

0,97

1 01

9- ),01

9 - 1,0) 6 6,24 10

Д *14,4) ° 10

Gy 2,13 ° 10"

Д *М,5) ° ) 0

Дисперсия

Доверительяий интервал

Вероятная относительная ошибка

t) 4,4)Х

Формула изобретения

Способ количественного определения диалкилдитнокарбаминовых кислот путем растворения анализируемой пробы в хлороформе, о т л и ч а ю щ и й" с я тем, что, с целью повывения точности и сокращения времени определения, к полученному раствору добавляют уксусную кислоту и титруют уксуснокислым раствором хлорной кислоты. !

4в 1. lode H. Юеявап F. "Tresenlns

Le1tschrlf t fur апа)уй cheme", )959, в. )69 ° р.49.

2. Вусев А.И. и др. Спектрофотоез .метрическое определение диалкилдитмокарбениновых кислот в хлорофор менвых растворах. "Аналитическая химия", )97), Ф !l, с. )56 (прототип).

Составитель Л.Соломенцева

Редактор )О.Середа Техред А.Бабннец Корректор А.Ференц

Заказ 7537/66 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

l)3035, Иосква, Ж-35, Рауивская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

0 i 0 lO

0,050

О, l00

О, l 50

О, 200

0,01!О

0,053

0,092

0,157

0,194

0,.0105

0,051

О, 10)

0,147

0,200

Источники информации, принятые во вннмание при экспертизе