Способ градуировки газоаналитических приборов

 

О П И С А Н И Е ()879455

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистическик

Республик (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 10,09. 79 (21) 2815071/23-25 с присоединением заявки М— (51)M. Кл.

G 01 N 31/08

Веуаврствкккыб кв кнтет

СССР ао лелем изобретений и открытий

23) Приоритет—

ОпУбликпвано 07,11.81. Бюллетень J4 41 (53) УДК543.544 (088. 8) Дата опубликования описания 07. 11.8 I (72) Авторы изобретения

З.Л. Баскин, В.И. Колмановский и Ю.П. Рыбалченко (71) Заявитель (54) СПОСОБ ГРАДУИРОВКИ ГАЗОАНАЛИТИЧЕСКИХ ПРИБОРОВ

Изобретение относится к физико-хй мическим методам анализа состава и свойств веществ, а именно, к градуировке хроматографов, и может быть использовано при определении их метрологических и технических характеристик.

Известен способ градуировки хроматографов с помощью аттестованных газовых смесей постоянного тостава fl) .

Фиксированное количество такой смеси

10 вводится в хроматограф и измеряется выходной сигнал. Полученная пара значений, сигнал — содержание определяемого компонента образует одну точку

33 на градуировочной характеристике хроматографа.

Недостатком этого способа градуировки является необходимость приготовления и аттестации большого числа гра20 дуировонных смесей, каждая из которых используется для измерения только одной точки на градуировочной характеристике.

Известен также способ градуировки газового хроматографа, включающий экспоненциальное разбавление определяемого газа потоком газа-носителя и дозирование его в хроматограф. Этот способ реализуется с помощью сосуда для экспоненциального разбавления и газового крана-дозатора. С помощью этого крана фиксированное количество разбавленного определяемого газа периодически в заданные моменты времени дозируется в хроматограф. Поскольку закон разбавления . известен, то каждому моменту дозирования соответствует известная концентрация определяемого газа. Способ позволяет с помощью одной аттестованной исходной смеси получить необходимое количество точек на градунровочной характеристике (21, Недостатком этого способа являются узкий диапазон градуировки, недостаточная точность, связанная с сорбцией определяемого газа поверхностью дозирующего крана и подводящих трубок, 879455

2930 мл

48 мл/мин

Х= =0,164

61 мин

Формула изобретения и сложность конструктивного исполнения.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому способу является способ градуировки гаэоаналитических приборов, при котором анализируемое вещество из потока газа †носите непрерывно концентрируют на слое сорбента, периодически путем кратковременного нагрева. сорбента десорбируют в сконцентрированном виде в поток газа-носителя, направляемый в градуируемый прибор, и фиксируют его концентрацию (3) .

Однако, этот способ, принятый за прототип, имеет следующие недостатки: необходимо иметь источник газовой или парогазовой смеси постоянного состава и достаточной емкости, позволяющий реализовать фронтальную подачу газа.

Приготовление газовых или парогазовых смесей постоянного состава в области низких концентраций (меньше 0,01X) представляет собой сложную техническую задачу из-за необратимой сорбции или конденсации на стенках аппаратуры и связано с большой трудоемкостью.

Известный способ не обеспечивает необходимую точность градуировки в диапазоне низких концентраций и не позволяет проводить градуировку при концентрациях меньших, чем концентрация исходной смеси.

Целью изобретения является расширение диапазона и повышение точности градуировки в области малых концентра35 ций.

Указанная цель обеспечивается тем, что предло>кен способ градуировки газоаналитических приборов, преимущественl0 но газовых хроматографов, при котором анализируемое вещество из потока газаносителя непрерывно концентрируют на слое сорбента, периодически путем кратковременного нагрева сорбента десорбируют в сконцентрированном виде в по45 ток газа — носителя, направляемый в градуируемый прибор, и фиксируют его концентрацию. Согласно изобретению известное количество анализируемого вещества перед подачей его на сорбент подвергают экспоненциальному разбавлению потоком газа-носителя.

Предлагаемый способ градуировки был проверен путем градуировки хроматографического газоанализатора с непрерывным суммарным отбором проб, предназначенного для анализа примесей фторхлорсодержаших веществ в воздухе. ф

На фиг. 1 изображено устройство для реализации предлагаемого способа; на фиг. 2 — график зависимости 196;

= f(t;) ..

Устройство содержит соединенные последовательно экспоненциальный сосуд

1 для разбавления объемом V = 2930 мл, адсорбционную колонку 2 для непрерывного предварительного концентрирования анализируемых веществ и периодической десорбции их в хроматограф, раздели— тельную хроматографическую колонку 3 и детектор 4, В экспоненциальный сосуд-разбавитель, непрерывно продуваемый потоком газа-носителя (воздухом) с постоянным расходом 48 мл/мин, шприцем вводили

10 мл хладона-22. Концентрация анализируемого вещества в сосуде уменьшалась по экспоненциальному закону.

Содержащийся в потоке газа-носителя хладон-22 непрерывно сорбировался в колонке 2, заполненной молекулярными ситами аХ (длина слоя сорбента = — 250 мм, диаметр 4 мм) . Периоди чески через каждые 10 мин путем нагрева колонки электрическим током в течение 40 с до температуры 300

350 С сконцентрированные примеси хладона-22 десорбировали в поток газаносителя, направляя в хроматографическую колонку и детектор. На хрома— тограмме регистрировали убывающие по экспоненте пики хладона-22. Содержание хладона, соответствующее каждому пику, рассчитывали на основании соотношения б, полагая !

Правильность градуировки проверяли построением зависимости 1ghi = f (t; ) (фиг. 2}. Все экспериментальные точки хорошо ложатся на прямую линию с заданным угловым коэффициентом. Наклон

4 графика на фиг,2 составляет 7, 01 10 мин ожидаемое значение наклона арф =

7,115 10 мин . Погрешность не превышает 1,5Х.

Способ градуировки газоаналитических приборов, преимущественно газовых

87945

Я NF ЩУ Щ1 И7 фью/ / 6ifaayprpl

Ar. Р

ВНИИПИ Заказ 9709/13 Тираж 910 Подписное

Филиал ПГП1 "Пжтент", r.Óæroðîä, ул.Проектная,4 хроматографов, при котором анализируемое вещество из потока газа-носителя непрерывно концентрируют на слое сорбента, периодически путем кратковременного нагрева сорбента десорбируют в сконцентрированном виде в поток газа-носителя,: направляемый в градуируемый прибор, и фиксируют его концентрацию, отличающийся тем, что, с целью расширения диапазона и !о повышения точности градуировки в области малых концентраций, известное количество анализируемого вещества пе5 6 ред подачей его на сорбент подвергают экспоненциальному разбавлению потоком газа-носителя..

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Айвазов Б. В. Практическое руководство по хроматографии, М., "Высшая школа", 1968, с. 204.

2. Патент ФРГ !1 1269826, кл. G 01 N 31/08, 1965.

3. Авторское свидетельство СССР

Ф 693253, кл. G 01 N 31/08, 1977 (прототип).