Способ качественного определения дифенилтиомочевины

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (ti) 883735 (61) Дополнительное к авт. санд-ву (22)Заявлено 17.03.80 (21) 2896207/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (51)M. Кл.

G 01 N 31/00

9ЪеудврственныИ квинтет

СССР вв делан нзобретеннй н открытий

Опубликовано 23 ° 11 ° 8" Бюллетень ¹ 43

Дата опубликования описания 25. 1 1. 81 (53) УДК 543. .88(088.8) (72) Автор изобретения

В.Н. Кокозей (7I) Заявитель (54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ДИФЕНИЛТИОМОЧЕВИНЫ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам качественного определения дифенилтиомочевины.

Известен способ качественного определения серосодержащих органичес5 ких соединений, .заключающийся в обработке анализируемой пробы азотной кислотой с последующей обработкой полученного раствора гидроокисью бария (11, Недостатком этого способа является сложность и длительность.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ качественного определения дифенилтиомочевины, заключающийся в обработке анализируемой нитратом переходного металла в среде органического растворителя при нагревании до кипения (2) .

Недостатком известного способа является низкая избирательность определения (другие серосодержащие соединения, например тиомочевина, дают аналогичный эффект).

Цель изобретения — повышение избирательности.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу качественного определения дифенилтиомочевины, который заключается в обработке анализируемой пробы сульфидом кобальта в среде ароматического углеводорода при нагревании до кипения, в качестве соли переходного металла используют сульфид кобальта и в качестве органического растворителя — ароматический углеводород.

Определение проводят в пробирке, в которую вносят 0,01 г сульфида кобальта, 0,05 r дифенилтиомочевины и приливают 3 мл ароматического yr леводорода. При нагревании содержи мого пробирки до кипения наблюдается появление зеленой окраски. Реакция, положенная в основу предлагаемого способа, очень специфична. Другие се883735

Формула. изобретения

Составитель Л. Соломенцева

Текред Е.Гаврилешко Корректор H. Швыдкая

Редактор Г. Волкова

Заказ. 10212/65

Тираж 910 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35., Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г ° Ужгород, ул. Проектная, 4 росодержащие соединения такого эффекта не дают и поэтому не мешают определению.

Пример l. В пробирку вносят

0,01 г сульфида кобальта, 0,05 г дифенилтиомчевины и приливают 3 мл бензола. При нагревании содержимого до кипения наблюдается появление зеленой окраски.

Пример 2. В пробирку вносят

0,01 г сульфида кобальта, 0,05 r дифенилтиомочевины и приливают 3 мл толуола. При нагревании содержимого до кипения наблюдается появление зеленой окраски.

Пример 3. Аналогично предыдущим примерам в пробирку вносят

0,01 г сульфида кобальта, 0,05 г дифенилтиомочевины и приливают 3 мл ксилола. Содержимое нагревают до кипения и наблюдают появление, зеленой окраски.

Пример 4. В пробирку вносят

0,01 r сульфида кобальта,0,05 г тиомочевины и приливают 3 мл бензола.

При нагревании до кипения появление окраски не наблюдается.

Пример 5. В пробирку вносят

0,01 r сульфида кобальта, 0,05 г тиомочевины и приливают 3 мл толуола.

При нагревании до кипения окраска не появляется.

Пример 6.. В пробирку вносят

0,01 r сульфида кобальта, 0,05 r тиомочевины и приливают 3 мл ксилола.

При нагревании до кипения окраска не появляется.

Неорганические серосодержащие соединения также не мешают определению.

Пример 7. В пробирку вносят

0,01 r сульфида кобальта, 0,05 г тиосульфата натрия и приливают 3 мл бензола. При нагревании до кипения окраска не появляется.

Как видно из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет определять дифенилтиомочевину в присутствии других серосодержащих веществ.

Пример 8. Смешивают по О,1 г тиомочевины и дифенилтиомочевины.

После перемешивания смесь делят на две равные части. В пробирку вносят

>о 0,01 г сульфида кобальта, одну из частей полученной смеси и приливают

3 мл бензола. При нагревании до кипения содержимого пробирки наблюдают появление зеленой окраски, что свидетельствует о наличии дифенилтиомочевины в исследуемой смеси.

Таким образом, предлагаемый способ обладает избирательностью (определению не мешают другие серосодержащие щ органические вещества).

Способ качественного определения дифенилтиомочевины путем обработки анализируемой пробы солью переходного металла в среде органического растворителя при нагревании до кипения, отличающийся тем, что, с целью увеличения. избирательности, в качестве соли переходного металла используют сульфид кобальта и в качестве органического раствориЗ5 теля — ароматический углеводород.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Файнберг С.!О., Филиппов А.Н.

Анализ руд цветных металлов. М., "Металлургия", 1963, с. 438.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке Р 2792677/23-04, кл. G 01 W 31/00, 1979 (прототип).