Способ количественного определения анионоактивных поверхностно-активных веществ

 

(72) Авторы изобретения

Л. Е. Денискина, Е. С. Байтекова -и Л. А. Башеева

Центральный научно-исследовательский институт шерстяной промышпенности (7I) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

АНИОНОАКТИВНЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения анионоактивных поверхностно-активных веществ (ПАВ).

Известен способ количественного определения ПАВ путем обработки анализируемой пробы метпненовым голубым с последующей экстракцией полученных окращенных продуктов хпороформом и фотоколориметрированием экстракта jl).

1О

Недостатками способа являются трудоемкость и длительность определения (30-36 мин) . Относительная ошибка определения 10-207.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемым результатам является способ количественного определения анионоактивных ПАВ путем титрования анализиру-2О емой пробы в среде смеси хлороформа и воды раствором бромида цетилпиридиния в присутствии индикатора-метиленового голубого (2).

Недостатками такого способа явля" ются низкая точность и длительность определения. Относительная ошибка опь та 10-60Х.

Целью изобретения является повышение точности и сокращение времени onpеделения.

Поставленная цель достигается тем, что при осуществлении способа количественного определения анионоактивных поверхностно-активных веществ путем титрования анализируемой пробы в присутствии индикатора стандартным раствором катионоактивного четвертичного аммониевого соединения в качестве последнего используют раствор бромида триметилцетиламмония и в качестве индикатора-адсорбционный индикатор.

Отличительным признаком предлагаемого способа является использование в качестве стандартного раствора кати-, оноактивного четвертичного аммониевого соединения раствора броьида триме87

9463 4

V — объем исследуемого раствора, взятого на анализ, мл.

Способ дает воспроизводимые результаты для чистых и сильно загрязненных минеральными и жировыми примесями (рабочих) растворов ПАВ. Относительная ошибка опыта не превышает +5% для чистых растворов и +6X — для рабочих растворов. Сравнительные данные опреде-!

О ления концентрации сульфонола в чистых и рабочих (моечных) растворах известным методом двухфазного титрования и предлагаемым методом титрования в вбдной среде представлены в табл. 1 и 2.

1з Предлагаемый способ позволяет сократить время определения до 1-2 мин.

Относительная ошибка определения при этом 2-5Х.

В табл. 3 и 4 приведены результаты

2О определения концентрации сульфонола в чистых и рабочих (моечных) растворах с использованием бромистого цетилпиридиния и различных адсорбционных индикаторов: эозина, бромфенолового cug5 pего, 2,7-дихлорфлюоресцеина, бромфенолового синего в присутствии красного или дифенилкарбазона. где М

М1

Таблица 1

Метод определения концентрации сульфонола НП-3

Концентрация стандартного раствора сульфонола, г/л

Изв е с тный

Предлагаемый

Определенная концентрация, г/л

Определенная конпентрация, г/л

Относительная ошыбка опыта, 7

Относительная ошибка опыта, Ж

О;100

0,076 0,084 -16,0 -24,0

0,080 0,300 +50,0 -60,0 — 1,00

-5,0

0,200

О,О

-5,0

-10,0

0,270 О, 290 -3,3

О, 300

0,400

0,500

0,700

0,900

-3,3

0,0

0,.470 0,630 +17,5 +57,5

-2,5

0,0

-6,0

-46,0

0,270 0,470

-2,0

0,0

0,800 0,880 +14,3 +25,7 — 2,8

0,0

0 980 1,260 +8,9

+40,0

-48,0

+2,2

0,0

1,00

0,520 0,980

-2,0

13,0 +4,0 тилцетиламмония и в качестве индикатора — адсорбцФонного индикатора, Пример. Концентрацию анионоактивных ПАВ (сульфонола, сульфоната) определяют следующим образом.

С помощью пипетки отбирают 20 мп исследуемого раствора в коническую колбу объемом 150-200 мл. К раствору добавляют 5-& капель индикатора-эозина, затем раствор титруют стандартным раствором бромида триметилцетиламмония до изменения окраски титруемого раствора от желтовато-красной до красновато-фиолетовой. Количество { C г/мп) анионоактивного ПАВ в растворе определяют по формуле:

С = 100

MTV

М, У, молекулярная масса титруемого анионоактивного ПАВ, г; молекулярная масса титранта, г; титр р аствор а катионоактивного вещества (титранта), г/мл; объем раствора титранта, пошедшего на титрование, мп;

0,095 0,099

0,190 0,200

0,290 0,300

0,390 0,400

0,490 0,500

0,680 0,700

0,900 0,920

1,030 1,040

879463

Т а б л и ц а 2

Предлагаемый метод

I )0 0,45 0,50 0,47 -0,02 +0,03 -4,4 +6,0

2 10 О 79 0 86 0 82 -О 03 +О 04 -3 6 +4 6

3 10 1,00 1,03 1,00 0,00 +0,03

)-2

0,0 +2,9

4 10 1 52 1 60 1 54 -О 02 +О 06 . -1 3 13 8

5 10 1,94 2,00 1,96 -0,02 +0,04 -),0 12,0

Известный метод

1 10 0,48 0,73 0,58 -0,10 +0,15 -20,8 +20,5

2 10 0,63 1,00 0,81 . -0,18 +О,l9 -28,6 +19,0

4 10 1,51 2,21 1,73 -0,12 +0,48 -7,4

+21,7

5 10 2,00 2,78 2,31 -0,31 +0,47 -)5,5 +16,9

П р и м е ч а н и е: При определении вышеуказанными методами концентрации сульфоната получают аналогичные результаты.

3 10 1,00 1,40 1, 20 . -0,20 +О, 20 -20, 1 +14, 3 10-18

Таблица 3

Результаты определения концентрации сульфоиола ИП-3 методом титрования в водной среде (титрант-бромистъ и цетилпиридиний среде, индикатор-эоэин БА (водорастворимый) Ие тод титрования в водной

0,50 0,51.

0,5

0,51

0,0

-0,01

-0,02

0,0

-0,01

-0,03

0,6

0,62

0,О

0,0

0,7

О, 73 -0,02 -0,03

-0,03 -2,8

0>8

-0,02

-0,0 3

-0,04

-О, 03

-0,04

-О, 05

0,82

-0,02

-0,04

-0,04

-2,5

-3,3

-4,0

0,9!

0,94

I,0

1,04

Метод титрования в водной среде, индикатор-2,7-дихлорфлюоресцеин

0,5

0>51 0,0 -0,02 -0,0! 0,0

0,60 +0,01 -0,01 -0,0 +1,7

0,71 0,0 -0.01 -0>01 0,0

0,82 . 0,0 -0,03 -0>02 0,0

-4,0 -2,0

0,6

0,0

-l,7 — l,4

0,7 — 1,4 1-2

-3,8 -2,5

0,8

-3,3

093 -001 -0 04 -О > 03

l,OI 0,0 -0.03 -0,01

-4,4

0,9

-3,0 -1,0

0,0

1,О

Иетод тнтрования в водной среде, индикатор-зозин спирторастворимый +

+2,7-дихлорфлн>оресцеин

-0,02 -0,02

-4,0

-4,0

0,5

0,52

0,0

0,0

+0,01

-0,01

0,6

0,60

-1,4

0,7

0,72

О,О

0,0

0,8

0,81

-3,3

-4,0

-0,03

-0,04

0,94

0,9

1 >05

l,0

П р и м е ч а н и е: Аналогичные результаты получают при титрованин сульфоната Б и сульфонола бромистым цетилтриметиламмонием> а также сульфоната Б бромистым цетилпиридииием с указаниыми в таблице индикаторами, а также с индикатором бромфеноловым синим и со смешанными индикаторами (конго красный + бромфеноловый синий и дифенилкарбозон + бромфеиоловый синий) .

В рабочих растворах (сильно загрязненных) более четкий переход окраски растворов происходит при использовании смеси индикаторов, 0,60 0,63

0,72 0,73

0,82 0,83

0,93 0,94

1,04 1,05

0,50 0>52

0,59 0,6

О, 70 0,71

0,80 0>83

0,91 0,94

I,О 1,03

IO 0,52 0,52

10 0,59 0,60

l0 0,71 0,73

l0 О 80 О 82

10 0,93 0,94

I О 1,04 1,05

-0,03

-0,02

-0,04

-0,05

-4,3

-2,5

-4,4

-5,0

-2,0 -2,0

-5,0 -3,3

-4,3 -4,3 1-2

-3,8 -2,5

-4,4 -4,4

-5,0 -4,0

-4,0 -4,0

0,0 0,0

-4 3 -2 8 1-2

-2,5 — 1,3

-4,4 -4,4

-5,0 -5,0

879463

Таблица 4

Результаты определения концентрации сульфонола (технического) в стандартных растворах методом титрования (тнтрант-бромнстый цетилпнридиннй) Метод титрования в водной среде, индикатор-эозин БА (водорастворивеий) lO 0,50 0,51 0,51 !

О 0,60 0,63 0,62

-2,0

-3,3

-1,4

+0,0

+0,0

+1,6

-0,02

"0,01

l0 О 72 О 74 О 73

IO 0,82 О;83 0,82

+1,4

1-2 мнн

0,0

0,0

+1,2

lO 0,93 0,95 0,94

-О, 01

+1,1

1,04

0,0

0,0

lO l,04 1,05

+1,0

Метод тнтрования в водной среде, индикатор-2>7-дихлорфлюоресценн

+1,9

+0,01

+0,01

1 10 0,50 0,52 0,51

2 I О 0,59 0,61 0,60

+1,6

0,0

1-2 мин

0,0

+1,2

+0,01

+0,0!

+0,02

+1,1

+l,9

Метод титрования в водной среде, индикатор-эозии спнрторастворимый +

+2,7-дихлорфлюоресцеин

0,0

0,0

0,0

0,0

1-2 мнн

+1,4

+1,2

+1,1

+0,9

11 р и и е ч а н и е: Аналогичные результаты получают при тнтровании сульфоиата В н сульфонола бромистыи цетнлтрииетиламмонием бромистым, а такие сульфоната В бромистым цетилпиридинием с укаэанными в таблице индикаторами, а такие с индикаторои бромфеноловым синим и смешанными индикаторами (броифеноловый синий + конго краситель н днфенилкарбоэон + броифеноловый синий1.

3 10 0 70 О 71 О 71

4 10 0,80 0,83 0,82

5 10 0,91 0,94 0,93

6 10 I,О 1,03 1,01

1 10 0,52 0,53 0,53

2 10 0,59 0,60 0,60

3 10 0,71 0,73 0,72

4 10 0,80 0,82 0 81

5. .!О 0,93 0,95 0,94

6 10 1,04 1,06 1 05

-0,01

-0,01

-0,01

-0,02

-0,02

-0,01

-0,01

-0,01

-0,01

-0,01

-0,01

-0,01

+0,01

+0,01

+0,0 l

Ю,01

+0,01

+0,01

+0,01

+0,01.

+O,OI

-2,0

-I%7

-1,4

-2,5

-2,2

-1,0

-l,9

-l,7

-1,4

-1,3

-1,1

-1,0

879463

Формул а из обр ет ения

Составитель Л. Соломенцева

Редактор 3. Бородкина Техред P,Îëèÿí Корректор Г. Назарова

Эаказ 9709/13

Тираж 910 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ количественного определения анионоактивных поверхностно-активных веществ путем титрования анализируемой 5 пробы стандартным раствором катионоактивного четвертичного аммониевого, соединения в присутствии индикатора, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и сокращения времени определения, в качестве стандартного раствора катионоактивного четвертичного аммониевого соединения используют раствор бромида триметилцетиламмония и в качестве индикатораадсорбционный индикатор.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

Руководство по методам исследования, техническому контролю и учету производства в масложировой промышленности, Л., 1963, т. IV, с. 120-123.

2. Неволин Ф. В. Способ определения концентрации анионоактивных ПАВ в моечных,растворах предприятий первичной обработки шерсти — "Текстильная промышленность", 1975, И 4, с. 59 (прототип),