Устройство для ввода твердых проб в хроматограф

 

В. П. Виниченко, А. В. Агольцов, В. Д. Белов" и Ю. П. Рыбалченко с (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВВОДА ТВЕРДЫХ ПРОБ

В ХРОИАТОГРАФ

Изобретение относится к устройствам, предназначенным для ввода в хроматограф проб анализируемого вещества, преимущественно твердых проб.

Известно устройство пиролитического ввода в хроматограф, состоящее из узла подачи проб, включающего лодочку для пробы и вводимый стержень с weментами уплотнения, запорного устройства и пиролитической камеры. Запорное устройство пиролитического ввода выполнено в виде крана, содержащего корпус с каналом ввода газа-носителя и каналом ввода проб, в котором распа" ложена резиновая трубка, пережимаемая подвижным валом с ручкой (11 .

Недостаток данного устройства заключается в том, что в нем невозможно производить отдувку камеры, в которой располагается проба перед ее вводом

20, в пиролитическую камеру, а это приводит к тому, что во время ввода пробы в пиролитическую камеру попадают продукты окружающей среды, что приводит к ложным сигналам и к снижению точнос" ти анализа. Кроме того, в камеру пиролиза могут попадать продукты газовыделения из резиновой уплотняющей трубки, так как эта трубка расположена в зоне повышенной температуры.

Продукты газовыделения из резинового уплотнения. также искажают результаты анализа.

Известно также устройство, содерmagee узел подачи проб с контейнером, продуваемую испарительную камеру и запорное устройство в виде двух пробковых кранов 12) .

Недостаток этого устройства заключается в том, что его запорное устройство выполнено из двух кранов, а это усложняет конструкцию. Кроме того, при введении. пробы в испарительную камеру последняя сообщается с промежуточной камерой низкого давления, расположенной между двумя кранами, в которой находятся продукты окружающей воздушкой среды, а это снижает точ879462

t5

40 ность анализа, так как при сообщении испарительной камеры с камерой низко= го давления в газовой линии будут наблюдаться броски давления, что приведет к уходу нулевой линии регистратора, кроме того, в испарительную камеру могут попадать продукты окружающей среды из промежуточной камеры и иска-, жать результаты анализа.

Наиболее близким техническим решением к .предлагаемому устройству является дозатор твердых проб, содержащий узел подачи проб, испаритель и запорное .приспособление, устанавливаемое на испарителе хроматографа (31 . Запорное приспособление состоит. из основания с укрепленной на нем резиновой трубкой, двух зажимов с ручкой и нип" пеля для крепления цанги, на котором установлен штуцер для ввода продувочного газа. В ниппеле образована промежуточная камера, s которой устанавливается контейнер с пробой для продувки.

Основные недостатки этого устрой" ства в том, что для осуществления продувки в линии продувочного газа необходимо устанавливать стабилизатор давления, переключающий и запорные краны, а это усложняет конструкцию устройства, при этом во время ввода пробы необходимо работать с несколькими органами управления. Кроме того, во время продувки предварительной камеры в этом устройстве невозможно сравнить

35 давление в промежуточной камере с давлением в камере испарения. Давление продувочного газа в промежуточной камере будет выше или ниже давления в камере испарения, а это приводит к толчкам давления в линии газа-носителя во время ввода в испаритель контей нера с пробой, что приводит к уходу нулевой линии регистратора и искажению результатов анализа. В пережимном устройстве применено резиновое уплотнение канала ввода пробы, а поскольку это устройство устанавливается непо" средственнб на испаритель, то резино-. вое уплотнение, находясь в зоне повышенной температуры, может создавать фон от газовыделения из материала ре- . зины„ что также искажает результаты анализа.

Целью изобретения является упрощение конструкции устройства и повышение точности анализа путем исключения ложных сигналов.

Указанная цель достигается тем, что предложено устройство для ввода твердых проб, содержащее узел подачи проб, испаритель и запорное приспособление, в котором согласно изобретению запорное приспособление выполнено в виде пластин с каналами для ввода проб и продувочного газа, установленных на неподвижной оси, между которыми уплотнен диск, установленный с возможностью поворота вокруг оси и снабженный каналом, совмещающимся с каналами в пластинах, при . этом каналы для ввода проб в обоих пластинах дополнительно соединены между., собой трубкой через пневматический элемент сравнения.

Выполнение запорного устройства в виде пластин с каналами для ввода проб и продувочного газа, между которыми уплотнен диск, снабженный каналом, совмещающимся с каналами в плас тинах при поворотах диска, дает воэможность с помощью только одного такого устройства осуществлять все операции, необходимые при вводе твердых проб в хроматограф: закрывать одновременно камеру испарения и канал ввода продувочного газа во время ввода пробы в промежуточную камеру; переключать поток продувочного газа на продувку промежуточной камеры; открывать камеру испарения для ввода в нее пробы и одновременно закрывать канал входа продувочного газа, а это существенно упрощает устройство ввода проб, так как исключает необходимость в дополнительных переключающих и запорных устройствах. Уплотнение между пластинами и диском в предложенном устройстве возможно осуществить с помощью фторопластовых прокладок в отличие от резинового уплотнения в прототипе, что полностью исключает наличие постороннего фона и повышает. точность анализа. Дополнительное соединение каналов для ввода проб в обеих пластинах трубкой через простой пневматический элемент сравнения дает возможность исключить из линии питания продувочного газа сложнь и стабилизатор давления газа, что упрощает конструкцию устройства, кроме этого„ с помощью пневматического элемента сравнения в промежуточной камере устройства после ее продувки быстро и точно устанавливается давление, равное давлению газа-носителя в камере испарения, что исключает толч— ки давления в линии газа-носителя в

5, 879462

20

30

45 момент ввода пробы, а это соответственФ но исключает уход нулевой линии регистратора и повышает точность анализа.

На фиг. 1 изображено предлагаемое устройство в разрезе; на фиг. 2— вид по стрелке А на фиг. 1; на фиг. 3разрез по Б-Б на фиг. 1.

Устройство состоит из узла подачи проб, включающего в себя контейнер для проб и цангу 2, испарителя, содержащего камеру испарения 3, нагреваемого блока 4 с нагревателем 5, каналой 6 для входа газа-носителя и каналом 7 для выхода в хроматографическую колонку, и запорного приспособления, включающего нижнюю пластину 8, верхнюю пластину 9, неподвижную ось !О и диск 11, установленный между пластинами через подшипник 12 на неподвижной оси. В нижней пластине выполнен канал

13 для ввода проб, через который запорное приспособление сообщается с камерой испарения,и канал 14 для входа продувочного газа.В верхней пластине выполнен канал 15 для ввода проб и канал

16 для перепуска продувочного газа в канал ввода проб. В диске выполнен канал 17, который при поворотах диска сообщается попеременно с каналами 13 и 15 для ввода проб в нижней и верхней пластинах или с каналами 14 и !6 для продувочного газа. Каналы 13 и 15 дополнительно соединены между собой посредством трубок 18 и 19 через пневматический элемент сравнения 20 ° Нижняя 8 и верхняя 9 пластины установлены на неподвижной оси 10 с помощью шпонок 21 и 22, обеспечивающих возможность только осевого перемещения пластин. Между пластинами и диском установлены фторопластовые прокладки 23 и

24, а на оси установлены тарельчатые пружины 25, которые сжимаясь под действием гайки 26, наворачиваемой на ось IO, прижимают пластины к диску и уплотняют прокладки 23 и 24. Вращение диска осуществляется поводком 27. Ограничивается поворот диска в крайних положениях штифтом 28, закрепленным в пластинах, и фигурным пазом 29, выполненным в диске. На верхней пласти не 9 выполнены указательные подписи, против которых во время работы устанавливается поводок 27.

Цанга 2 крепится к запорному приспособлению через штуцер 30 гайкой 31 с ниппелем 32 и прокладкой 33. Уплотняется цанга сальником 34 с нажимной шайбой 35 и гайкой 36. Канал 15 верхней пластины совместно с каналом штуцера 30 образуют промежуточную камеру 37, в которую вводится проба перед

М продувкой. Запорное приспособление соединено с испарителем посредством ниппеля 38, гайки 39 и штуцера 40 с прокладкой 41.

Ввод проб в хроматограф с помощью предложенного устройства осущестлляется следующим образом.

Цангу 2 поднимают вверх так, чтобы контейнер 1 разместился в камере 37.

Проводком 27 поворачивают диск 11 в положение "закрыто", при этом диск перекрывает каналы 13 и 14, предотвра" щая выход rasa-носителя иэ камеры испарителя и выход продувочного газа в камеру 37. Отворачивают гайку 31, снимают с запорного приспособления узеЛ

0 подачи проб и загружают в контейнер навеску пробы. Затем цангу с контейнером вводят в промежуточную камеру 37, при этом прокладку 33 не уплотняют. После этого диск 11 поворачивают в положение "продувка", в это время канал 14 через канал 17 в диске сообщается с каналом 16 и прод„вочный газ, поступая в промежуточную камеру, выдувает из нее воздух, которым наполнилась камера при вводе в нее контейнера с пробой. После продувки промежуточной камеры гайкой 31 уплотняют прокладку 33, при этом в камере 37 начнет подниматься давление продувочного газа. При достижении в промежуточной камере давления равного давлению rasa-носителя в камере испарения в пневматическом элементе сравнения

20 открывается канал, посредством которого каналы 13 и 15 через трубки 18 и 19 сообщаются между собой, этим самьм предотвращается дальнейшее повышение давления в камере 37. После продувки промежуточной камеры диск 11 переводят в положение "открыто" и канал 17 диска устанавливается против каналов 13 и 15 пластины, открывая доступ в камеру испарения 3, в это вре= мя канал 14 входа продувочного газа

50 перекрывается диском. Далее контейнер

1 с пробой с помощью цанги 2 вводят в камеру испарения, где проба испаряется и потоком газа-носителя направляется в хроматографическую колон55 ку. После выдержки в течение времепи, достаточного для полного испарения летучих веществ пробы, контейнер извлекают из камеры испарения в камеру

879462

Формула изобретения

37 и диск ll запорного приспособления устанавливаот в положение "закрыто". Далее все операции по вводу проб в хроматограф повторяются.

Устройство просто в изготовлении так как для его работы нет необходимости изготавливать дополнительные сложные устройства на линии продувочного газа: стабилизатор давления газа, переключающие и запорные краны, как это выполнено у прототипа. В качестве пневматического элемента сравнения при испытании бып применен простой серийно выпускаемый элемент пневмоавтоматики (УСЭПА) . Устройство просто в эксплуатации, так как все операции по перекрытию камеры испарения и по переключению потока продувочного газа осуществляются простым поворотом диска запорного устройства, При испытании не наблюдался уход нулевой линии регистратора от изменения давления в линии газа-носителя вследствие переключения запорного устройства, что явно наблюдалось у прототипа. Также не наблюдалось лож» ных сигналов, указывающих на присут" ствие продуктов фона газовых трактов и продуктов окружающей среды. Все это указывает на повышение точности анализов.

Устройство для ввода твердых проб в хроматограф, содержащее узел подачи проб, испаритель и запорное приспособление, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью упрощения конструкции устройства и повышения точности анализа путем устранения ложных сиг1О налов, запорное приспособление выполнено в виде пластин с каналами для ввода проб и продувочного газа, установленных на неподвижной оси, между которыми уплотнен диск, установленный с возможностью поворота вокруг оси. и снабженный каналом, совмещающимся с каналами в пластинах, при этом каналы. для ввода проб в обеих пластинах соединены между собой трубкой через пневматический элемент сравнения.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Инструкция но эксплуатации устройства пиролитического ввода прн

1000 С фирмы Янагимото, модель "Янако

GP-1000" 1966.

2. Авторское свидетельство СССР

Ф 843216, кл. G 01 И 31/08, 5.05.69.

3. Дозатор твердых проб хроматографа Цвет-100. Техническое описание и инструкция по эксплуатации.

2.998.015 ТО, 1972 (прототип).

879462 йР 4 4ЖУф суй/жажда

Заказ 9709/13

Тираж 910 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ИПП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель Э. Скорняков

Редактор H. Коляда х Техред P,Îëèÿí Корректор Г. Назарова