Шприц для ввода проб в хроматограф

 

Союз Советскик

Соцналистнческнк

Республик, OllИСАНИЕ 879458

ИЗОВРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

», з фг (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 04.02. 80 (2! ) 2880707/23-25 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (5! )М. Кл.

G 0) N 31/08

Геаударетеапвй квинтет

СССР ев делен нзебретеннй н отерытнй

Опубликовано 07.11.81. Бюллетень № 41 (53) УДК543.544 (088. 8) Дата опубликования описания 07 (72) Авторы изобретения

Я. А. Кюлавийр и B. В. Туулик

Специальное конструкторское бюро АН Эс и С P (71) Заявитель (54) ШПРИЦ ДЛЯ ВВОДА ПРОБ В ХРОМАТОГРАФ

Изобретение относится к области химического анализа, а более конкретно, к устройствам для ввода проб в аналитическую аппаратуру.

Известные шприцы, используемые для ввода жидких и газовых проб в аналити5 ческий аппарат, например хроматограф, содержат пустотелую иглу, корпус и всасывающий поршень. Кроме того, у шприцев имеются ручка или механизм

10 для перемещения поршня и„. как правило, шкала для визуального наблюдения за величиной всасываемого. объема. Корпус у большинства шприцев выполнен в виде толстостенного стеклянного капилляра.

По местонахождению набираемой (всасываемой) пробы шприцы можно подразделять на две группы.,проба набирается в пустотелую иглу; проба набирается в пустотелый корпус. У шприцев первой

20 группы в качестве всасывающего поршня применяется тонкая проволока, причем всасывающим цилиндром является игла.

У шприцев второй группы всасывающим цилиндром является корпус шприца, а диаметр поршня, как правило, больше чем у шприцев первой группы. Поэтому. объем всасывания их больше.

Техническим решением, наиболее близким к изобретению является шприц типа В 11), предназначенный для ввода микрообъемов анализируемого вещества в хроматограф через пробку испарителя.

Шприц этот состоит из цилиндрического стеклянного корпуса, иглы и поршня.

Игла прикреплена соосно и неподвижно к корпусу при помощи гайки. Игла выпол няет функции элемента, прокалывающего уплотнитель испарителя, всасывающего цилиндра и объема для размещения набранной пробы. Поршнем служит тонкая проволока, движущаяся в игле и прикрепленная своим свободним концом к ручке. Внутри корпуса у заднего конца иглы располагается уплотнитель, через который поршень проходит. Взаимодействие поршня с уплотнителем обеспечи87945 вает необходимое для всасывания разрежение.

Конструкция прототипа характеризуется рядом существенных недостатков.

С помощью этого шприца нельзя вводить пробы в горячем, паровом состоянии, невозможно также переводить при помощи шприца жидкую пробу в паровое со" стояние. Кроме того, тонкая игла во время прокалывания ею уплотнителя ис- !О парителя часто ломается.

Целью данного изобретения является повышение точности ввода парофазной пробы при высоких температурах.

Поставленная цель достигается тем, 15 что игла установлена с возможностью перемещения относительно корпуса шприца в осевом направлении, а в корпусе шприца установлен нагреватель .

На фиг. 1 показан предлагаемый

20 шприц в разрезе; на фиг. 2 — разрез

А-А на фиг. 1.

Шприц для ввода проб в хроматограф состоит из корпуса 1, в котором установлен нагревательный элемент 2, пред- 25 ставляющий собой, например, наложенную на фарфоровую трубку проволоку сопротивления. Элемент 2 установлен на изолирующих втулках 3 и охвачен защитным экраном 4, одновременно выполняющим функцию теплоотражателя. Корпус 1 наполнен термоизолирующим материалом 5, Внутри нагревательного элемента 2 расположена трубка 6, к которой прикреплена игла 7. В трубке 6

35 находится вторая трубка 8. Между концами иглы 7 и трубки 8 при помощи пружины 9 прижат уплотнитель 10 поршня

11. Трубка 6 вместе с иглой 7 протянута при помощи гайки 12 к стакану 13

40 в который помещен барабан 14 для наматывания поршня 11. Барабан 14 установлен на оси 15 и прикреплен при помощи шпонки 16 так, что обеспечено движение его вдоль оси. Ось 15 имеет на своих концах рукоятки 17 и 18, Стакан

45 !

13 имеет пазы, совмещаемые с направля ющими в корпусе . Игла 7 проходит через уплотнитель 19. Нагревательный элемент 2 и уплотнитель 19 притягиваются гайкой 20 и фиксируются через шайбы 21 и 22 при помощи пружины 23.

Ход поршня 11 ограничивается шариком .24, скользящим в спиральном гнезде барабана 14, а шкала для наблюдения за величиной всасываемого объема нанесена на рукоятку 17. Для удерживания заданной температуры нагревательного элемента 2 имеется ячейка термо8 4 регулятора 25. При помощи кабеля 26 со шприцем соединен подготовительный узел электрического напряжения 27.

Устройство работает следующим образом.

Предположим для начала, что поршень 11 находится полностью в игле 7.

Прокручивая рукоятку 18 по часовой стрелке, поршень 11 наматывают на барабан 14 и тем самым всасывают жидкость или пар через отверстие 28 в полую иглу 7. Передвигая рукоятки 17 и 18 в осевом направлении шприца, игла 7 перемещается внутрь нагревательного элемента 2, Когда игла 7 полност@н втянута в нагревательный элемент 2, отверстие 28 оказывается внутри уплотнителя 19, который предотвращает диффузию атмосферной среды в полость иглы 7 к находящейся там пробе. Если в иглу 7 набрана жидкая проба, ей дают испариться в положении иглы 7 своим нижним отверстием 28 вплоть до уплотнителя 19. Излишек образовавшегося пара выбрасывается и игла 7 переводится опять в конечное положение в кото1 ром уплотнитель закрывает отверстие

28. При вводе пробы в испаритель хроматографа, к уплотнителю испарителя сперва прикладывают наконечник гайки

20, после чего передвигают рукоятки

17 и 18 по направлению ввода и прокалывают тем самым иглой ? уплотнитель испарителя. Вышеописанные действия предохраняют иглу 7 от поломок. Выдавливание пробы из полости иглы 7 происходит поворачиванием рукоятки 18 против часовой стрелки. Для промывания шприца всасывают легко испаряющийся растворитель и переводят иглу 7 в го- . рячую зону. Вместе с парами растворителя в таком случае вылетают и следы предыдущей пробы. В зависимости от летучести анализируемого вещества, нужную температуру нагревательного элемента 2 поддерживают при помощи терморегулятора.

Ю

Описанная конструкция позволяет вводить в хроматограф пробы, предварительно переведенные в паровое состояние. Это делается без дополнительного сложного оборудования, специально предусмотренного для таких целей. Шприц компактный и применяемый для любого хроматографа. Следует еще отметить, что парофазный способ ввода пробы обладает очевидными преимуществами: поскольку проба отбирается из обьема

Формула изобретения

Составитель А. Бочков

Редактор Н. Коляда Техред Е.Гаврилешко,Корректор Г. Назарова

Тираж 910 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 9709/13 г

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, ч

5 8794, над герметично закрытой и нагретой до определенной температуры жидкостью, то, находясь в паровом состоянии, она существенно меньше насыщена веществами, которые могут быть растворены в жидкости; возможен отбор и ввода пара с объема над твердым телом; возмо-.

si жен ввод проб примерно в 10 раз меньшей величины, что особенно важно при работе с капиллярными колонками; пре- lo дотвращены нежелательные удары давления от испарения жидкой пробы в испарителе.

1. Шприц для ввода проб в хроматограф, содержащий корпус, иглу и пор58 6 шень, отличающийся тем, что, с целью повышения точности ввода парофазной пробы при высоких температурах, игла установлена с возможностью перемещения относительно корпуса шприца в осевом направлении, а корпус шприца снабжен нагревателем.

2. Шприц поп. 1, о тл ич аюшийся тем, что, с целью предотвращения диффузии окружающей среды в отобранную пробу, на нижнем конце шприца установлен упругий уплотнитель для перекрытия отверстия иглы.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Каталог фирмы Scientifiс Glass

Engineering", Австралия, 1976, с. 14.