Способ ввода жидких проб в газовый хроматограф

 

Союз Советских

Социалистических

Ресиублкн

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6I ) Дополнительное к авт. свиа-ву (22)Заявлено 30.11.79 (2I) 2845774/23-25 с присоединением заявки М— (23) Приоритет—

Опубликовано 07.11.81. Бюллетень М 41 (51)М. Кл.

С 01 и 31/08 Ьеударствеииый комитет

СССР ао лелем изобретений и атхрытий (53) УДК543 544 (088. 8) Дата опубликования описания 07.11.81,. (72) Автор изобретения

/

С. Ф. Дохов (7I ) заявитель (54) СПОСОБ ВВОДА ЖИДКИХ ПРОБ В ГАЗОВЫЙ ХРОИАТОГРАФ

Изобретение относится к области приборов физико-химического анализа точнее к способам введения жидких проб в газовый хроматограф.

Известно, что процесс ввода проб складывается иэ отбора, дозирования и впрыскивания, причем дозирование одна из основных операций, определяющая сходимость результатов анализа.

На практике наибольшее распространение получил способ введения проб с помощью шприцев, где дозирование производится путем различного перемещения плунжера. Такой способ не дает высоких результатов сходимости из-эа постоянного износа поверхностей и плохо поддается автоматизации. Лучшим в этом смысле является способ введения пробы, в котором доэирование пробы осуществляется с помощью цилиндра с углублением, в котором проба неизменяемого объема переносится иэ емкости через герметизирующую прокладку в испаритель (1) .

Ъ

Недостатком известного способа является малая воспроизводимость доэирования, обусловленная тем, что в углублении цилиндра остается часть предыдущей пробы.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому способу является способ ввода жидких проб в газовый хроматограф, включающий отбор пробы жидкости в доэировочную емкость и выдавливания пробы из доэировочной емкости в испаритель газового хроматографа газомвытеснителем (2j .

Недостатком известного способа, принятого за прототип, является малая воспроизводимость дозирования в особенности при вводе малых количеств жидкости (0,1 мкл и меньше) .

Целью изобретения является повышение воспроизводимости дозирования.

Указанная цель обеспечивается тем, что предложен способ ввода жидких проб в газовый хроматограф, вклю87945 чающий отбор пробы жидкости в дозировочную емкость и выдавливания пробы из дозировочной емкости в испаритель хроматографа газом-вытеснителем, в котором, согласно изобретению, в качестве газа-вытеснителя используют водород, выделяемый в результате электролиза раствора серной кислоты, причем величину дозы жидкости регулируют путем изменения тока и/или времени электролиз а.

На чертеже представлена принципиJ альная схема устройства для осуществления способа.

Целью изобретения является способ введения жидкой пробы, обеспечивающий сходимость абсолютных значений высот пиков не хуже 17, регулирование величины дозы, а пределах 0,05 — 10 мкл, легко управляемого и калибруемого, хорошо сопрягающегося с автоматической системой ввода.

Устройство содержит сосуд 1 с впаянными электродами 2, между которыми расположено пористое стекло, пропитан- 5 ное электролитом 3. Сосуд имеет отсек, разделенный проницаемой для газа мембраной 4, с анализируемой жидкой пробой, и краны 5 для ее замены. Сосуд через электромагнитный клапанкран 6 сообщается с капилляром.7,имеющим ответвление с таким же клапаномкраном 8 для подачи газа-носителя.

Электроды 2 подключаются к регулиру— емому источнику 9. Краны 6 и 8 и источник тока управляются от реле вре35 . мени 10.

Когда от реле времени приходит сигнал управления кран 6 открывается и, одновременно, включается источник тока 9 (краны 5 и 8 закрыты). Выделяю40 щийся в результате электролиза водород вытесняет жидкость в канал капилляра. Количество вытесненной пробы бу7 4 дет тем больше, чем больше ток электролиза и время уставки реле. После этого реле выключается, отключается ток, закрывается кран 6 и открывается кран 8. Поступающий в ответвление газ-носитель выталкивает жидкую пробу в испаритель. Способ включает следующие операции: введение иглы в резиновое уплотнение испарителя, установку величины тока и уставки реле вре— мени, вытеснение пробы в канал капилляра водородом, впрыскивание пробы., замена пробы в сосуде.

Опыт показал, что предлагаемый способ позволяет получить величину сходимости абсолютных значение высот пиков не более 0,57. при этом объем вво— димой дозы регулировался от 0,05 до

15 мкл. Процесс ввода при этом производился автоматически.

Формула изобретения

Способ ввода жидких проб в газовый хроматограф, включающий отбор пробы жидкости в дозировочную емкость и выдавливание пробы из дозировочной емкости в испаритель с помощью газавытеснителя, отличающийся тем, что, с целью повышения воспроизводимости дозирования, в качестве газа-вытеснителя используют водород, выделяемый в результате электролиза раствора серной кислоты, причем величину дозы жидкости регулируют путем изменения тока и/или времени электролиза.

Источники информации, принятые во внимание йри экспертизе

1. Патент США Р 3401565, кл. 73-422, 1966.

2. Патент США Р 3626761, кл . 73-422, 1971 (прототип) .

879457

Заказ 9709/13

Тираж 910 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель 3. Скорняков

Редактор Н. Коляда Техред P.Îëèÿí Корректор Г. Назарова