Способ определения нефтепродуктов в природных водах

 

(72) Автор изобретения

Ф. В. Дмитриев

Ордена Ленина Арктический и Антарктический-научноисследовательский институт (7I ) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕФТЕПРОДУКТОВ В ПРИРОДНЫХ

ВОДАХ

Изобретение относится к области фйзико-химических способов анализа природных вод и может быть использовано при анализе природных вод на содержание в них нефтепродуктов.

Известен способ оцределения органического углерода, который заключается в подкислении пробы воды, удалении из нее углекислоты, пиролизе нелетучей части углеводородов на катализаторе и последующем детектировании ос-.10 татка на пламенно-ионизационном детекторе (ПИД). Максимально возможное количество органического углерода, которое может анализироваться таким способом, составляет 10 г на литр IS воды при относительной ошибке + 2X (1).

Недостатком известного способа является тот факт, что способ направлен на анализ общего количества органического углерода и не может дать необходимой информации и той же составляющей, которая отвечала бы за углеводороды какого-либо определенного класса.

2 .Поэтому этим способом определить углеводороды антропогенного происхождения не удается. Кроме того, чувствительность известного способа довольно низкая, .так что анализировать природ.ные воды с помощью этого способа затруднительноо.

Наиболее близким способом по технической сущности к предлагаемому является способ анализа нефтепродуктов в природных водах путем их экстракции органическим растворителем, отделения

- полярных соединений с помощью колоночной хроматографии и концентрирования экстракта Я), Недостатком данного способа является тот факт, что он не позволяет определять реальные концентрации углеводородов, которые содержатся в природных водах, например, в открытых морских акваториях. При помощи этого способа невозможно определить насколько концентрация нефтепродуктов отличается от предельно допустимой (0,01 мг/л), 87945 что крайне важно при осуществлении контроля загрязненности природных вод.

Кроме того, чувствительность данного способа довольно низкая и составляет

0,3 мг/л при объеме пробы 4 л. Относительная ошибка определения содержания нефтепродуктов с помощью этого способа составляет примерно 257.

Целью настоящего изобретения является увеличение чувствительности и точности определения.

Поставленная цель достигается тем; что в способе определения нефтепро1 дуктов, включающем их экстракцию органическим растворителем, отделение полярных соединений с помощью колоночной хроматографии и концентрирование экстракта, согласно изобретению концентрирование проводят обратной продувкой инертным газом в реакторе с по- 20 следующей конверсией оставшихся нефтепродуктов в углекислый газ, который определяют методом газовой хроматографии и по его количеству судят о содержании нефтепродуктов. !

Предлагаемый способ может быть осуществлен с помощью микрореактора, схема которого приведена на чертеже.

Реактор представляет из себя кварцевую трубку 1 со смесью двуокиси марганца и окисью меди в качестве катализатора. Трубка 1 при помощи гайки 2 и штуцера 3 подсоединена к линии сжатого гелия. На штуцере находится гайка с уплотнительной резинкой 4, которая

35 сообщает реактор с атмосферным воздухом. Газ (гелий) подается от баллона

5 через патрон с поглотителем 6. В нижней части реактор через гайку 7 и штуцер 8 присоединен к трехходовому

40 крану 9. Один из отводов трехходового крана 9 подсоединен к линии гелия

10, а другой отвод через отрезок резиновой трубки 11 — к испарителю хроматографа 12. Подогрев реактора осуществляется нихромовой спиралью 13.

Работа осуществляется следующим образом. Отсоединяют гайку с уплотнительной резинкой 4 и через штуцер

3 в верхнюю часть кварцевой трубки 1 шприцем вносят подготовленную пробу, Через трехходовой кран 9 в реактор 1 подают по линии гелия 10 инертный газ (гелий) . Испарившийся растворитель через отверстие в штуцере 3 уходит в атмосферу. Для проведения конверсии оставшихся нефтепродуктов закрывают гайку 4 и трехходовой кран 9, соединяют реактор 1 с испарителем хрома9 4 тографа 12, при этом подсоединяют нихромовую спираль 13 к цепи электрического тока. Образующийся углекислый газ через штуцер 8, кран 9 соединительную резиновую трубку 11 выносится инертным газом в испаритель хроматографа 12 и его колонку. Расчет содержания нефтепродуктов проводят с помощью градуировочного графика, исходя из площади пика, образовавшегося углекислого газа.

Результаты сравнения основных показателей предлагаемого способа и известного приведены в таблице °

Показатели

Извест- Предланый гаемый способ способ

Необходимый объем воды для анализа, л

Минимально определяемая концентрация, мкг/л

300

Отношение минимально определяемой концентрации к ПДК

0,2

Относительная ошибка, Е

25 7

Предлагаемый способ в 150 раз чувствительнее известного, Из таблицы следует, что относительная ошибка предлагаемого способа снижается до 7Х, т. е. точность определения содержания нефтепродуктов в воде увеличивается в

3,5 раза.

Формула изобретения

Способ определения нефтепродуктов в природных водах путем их экстракции органическим растворителем, отделения полярных соединений с помощью колоночной хроматографии и концентрирования экстракта, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности определения, концентрирование экстракта осуществляют в реакторе путем обратной продувки реактора инертным газом с последующей конверсией оставшихся в реакторе нефте5 879459 продуктов в углекислый газ и газохроматографическим определением его количества по которому судят о содержании нефтепродуктов.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ФРГ У- 2260295, кл. G О1 М 31/08, 1970.

2. Весовой метод "Руководство по методам химического анализа морских вод", Гидрометеоиздат, Л., 1977, с. 127 (прототип).

Составитель Э. Скорняков

Техред Е.Гаврилешко Корректор Г. Назарова

Редактор Н. Коляда

Тираж 910 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 9709/13

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4