Способ определения молекулярной массы тяжелых нефтяных остатков

 

(72) Авторы изобретения

А.Б. Марушкин и P.Н. Гимаев с л

f

Уфимский нефтяной институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛЕКУЛЯРНОЙ МАССЫ

ТЯЖЕЛЫХ НЕФТЯНЫХ ОСТАТКОВ

Изобретение относится к анализу нефтепродуктов "и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности при контроле получаемой продукции.

Известен способ определения молекулярной массы тяжелых нефтяных остатков крмоскопичеаким методом, используя в качестве растворителя, нафталин (Ц .

Недостатком этого способа явля10 ется его невысокая точность.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к предлагаемому является способ on15 ределения молекулярной массы тяжелых нефтяных остатков путем нагревания анализируемой пробы в этилендиамине, введения в кипящую смесь щелочного металла промывания полученной массы до нейтральной реакции соляной кислотой, высушивания ее с последующим определением молекулярной массы полу.ченного продукта криоскопией (21.

Недостатком известного способа яв" ляется его невысокая точность, свя" занная с загрязнением целевого продукта амидом щелочного металла.

Цель изобретения — повышение точности способа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения молекулярной массы тяжелых нефтяных остатков путем нагревания анализиру- . емой пробы в присутствии этилендиамина, введения в кипящую смесь щелочного металла, промывания полученной массы до нейтральной реакции соляной кислотой, высушивания ее с последующим определением молекулярной массы полученного продукта криоскопией, в качестве этилендиамина используют

его водный раствор с концентрацией

70-85 об.Ф °

il р и м е р 1. Навеску асфальтенов тяжелой смолы пиролиза газов (плотность )„ — 1,189, элементный состав, мас.Ф: С 90,24,; H 8,53; крио8837 скопия в нафталине необработанного продукта 722, молекулярная масса зернистостью менее 0,05-0,06 мм величиной в 2 г) подвергают гидрированию в трехгорлой колбе объемом 250 см, оснащенной обратным водяным холодильником и механической мешалкой. В колбу наливают 100 см 70.о-ного раствора (по объему) этилендиамина, помещают в него исследуемый продукт, включают мешалку и начинают нагревать до 100 С. Затем в кипящую систему "продукт-этилендиамин" равномерно в течение 3 ч вводят 8 г металлического натрия, температура при этом поддерживается на уровне 100 С. ilo окончании процесса колбу охлаждают до комнатной температуры, ее содержимое переносят на фильтр и промывают сначала 500 см 0,1 н соляной кислого ты, добиваясь при этом нейтрализации системы, а затем промывают 1000 см дистиллированной воды до нейтральной реакции последней по универсальному индикатору. Промытый, но влажный продукт переносят на часовое .стекло так, Температура в колбе при этом поддерживается на уровне 100 С. По окончании процесса колбу охлаждают до комнатной температуры, ее содержимое переносят на фильтр и промывают сначала

600 см 0,1 н соляной кислоты, доби55 чтобы на его поверхности не было волосков фильтровальной бумаги и сушат в инертной атмосфере при 95 С в течение 12 ч. Выход гидрированного прозо дукта 99,8 мас.4. Молекулярную массу гидрированных продуктов определяют криоскопией в нафталине при концентрации исследуемого продукта 1 мас.3

Молекулярная масса продукта 1450.

Аналогичные показатели, получен" ные согласно извес ному способу следующие: выход гидрированного продукта 112 мас.3 от исходной навески; молекулярная масса продукта 1080.

Пример 2. Навеску асфальтенов по примеру 1 величиной в 1,0 г подвергают гидрированию в трехгорлой колбе объемом 250 смз, оснащенной обратным водяным холодильником и механической мешалкой. В колбу на-. ливают 100 смз 783-ного раствора (по объему) этилендиамина, помещают в него исследуемый,г<родукт, включают ме- шалку и начинают нагревать до 100 С. ь

Затем в кипящую систему "продуктэтилендиамин" равномерно в течение

3 ч вводят 8 г металлического натрия.

36 ваясь при этом нейтрализации системы, а затем промывают 1000 см дистиллированной воды до нейтральной реакции последней по универсальному индикатору. Промытый, но влажный продукт переносят на часовое стекло так, чтобы на его поверхности не было волосков фильтровальной бумаги и сушат в инертной атмосфере при 95 С в течение 13 ч.

Выход гидрированного продукта

99,5 мас.3 от исходной навески. Молекулярная масса продукта 1420.

Пример 3. Навеску асфальтенов по примеру 1 величиной в l,l г подвергают гидрированию по примеру 1 в растворе этилендиамина концентрации 85 об. % По окончании процесса колбу охлаждают до комнатной температуры, ее содержимое переносят на фильтр и промывают сначала 670 см

0,1 н соляной кислоты, добиваясь при этом нейтрализации системы, а затем, промывают 1000 си дистиллированной воды до нейтральной реакции последней по универсальному индикатору.

Промытый, но еще влажный продукт переносят на часовое стекло так, чтобы на его поверхности не было волосков фильтровальной бумаги и сушат в инертной атмосфере 13 ч. Выход гидрированного продукта 100 мас.I от исходной навески. Молекулярная масса продукта 1488.

Формула изобретения

Способ определения молекулярной массы тяжелых нефтяных остатков путем нагревания анализируемой пробы

s присутствии этилендиамина, введения в кипящую смесь щелочного металла, промывания полученной массы до нейтральной реакции соляной кислотой, высушивание ее с последующим определением молекулярной массы полученного продукта криоскопией, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности способа, в качестве этилендиамина используют его водный раствор с концентрацией

70-85 об.3.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Рыбак Б.М. Анализ нефти и нефтепродуктов. M., Гостоптехиздат, 1962, с . 7, 98.

2. Reggel L., Raymond R. and а11.

Reduction of coal by lithium-ethy"

lenediamine, Fuel, 1957, р. 126-128 (прототип).