Способ получения дихлорангидрида 3-хлор-2метил-1- пропенилфосфоновой кислоты
Союз Советских
Социапнстмчес них
Респубпик
О П И С А Н И Е < )899567
ИЗЬБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ8У (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву (22)Заявлено 30.0680 (2!) 2949468/23-04 (51)М. Кл. с присоединением заявки РЙ
С 07 F 9/42 тосударстесиный комитет (20) Приоритет по делан изобретений и открытий
Опубликовано 230 1,82. Бюллетень № 3
Дата опубликования описания 230182 (53) УДК 547.341. .07(088.8) (72) Авторы изобретения
В.В.Кормачев, Ю.Н.Митрасов и Ю, кий:," ...
Чувашский государственный универс им. И. Н. Ульянова (7l ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧ ЕНИЯ ЙИХЛОРАНГИДРИДЯ
3-ХЛОР-2-МЕТИЛ-1-ПРОГ! ЕНИЛФОСФОНОВОЙ
КИСЛОТЫ
Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с С-P связью, а именно к способу получения дихлорангидрида 3-хлор-2-метил-1- пропенилфосфоновой кислоты, который может быть использован е качестве полупродукта фосфорорганического синтеза.
Известен способ получения дихлорангидрида 3-хлор-2-метил-1-пропенил о фосфоновой кислоты взаимодействием металлилхлорида с пятихлористым фосфором в среде органического растворителя при охлаждении до -5-0 С с о последующим разложением образующегося аддукта сернистым газом при 0 C)1). о I5
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения дихлорангидрида 3-хлор-2-метил20
-1- пропенилфосфоновой кислоты, который заключается в том, что метилметаллиловый эфир подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором в среде органического растворителя при
0-30 С с последующим разложением обо разующегося аддукта сернистым газом при 0" 10О С (21.
Однако необходимость использования для разложения аддукта токсичного и газообразного сернистого газа, усложняет технологическую схему процесса и ухудшает условия труда.
Цель изобретения - упрощение процесса.
Поставленная цель .достигается способом получения дихлорангидрида 3-хлор-2-метил-1-пропенилфосфоновой кислоты, который заключается в том, что метилметаллиловый эфир подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором в среде органического растворителя при 0-20 С с последующим разложением образующегося аддукта при о нагревании до 70-90 С.
Пример. К суспензии 48,5 г (0,232 г-моль) пятихлористого фосфооа в 40 мл абсолютного бензола приСоставитель Л.Карунина
Техред А.Бабинец Корректор M.Êoñòà
Редактор Г.Кацалап
Заказ 12054/31 Тираж 389 Подписное
ВНИИПИ Государственного .комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва,. Ж-35, Раушская наб., д.4/5
» «S
Филиал IПП "Патент", r.Óæãoðoä, ул.Проектная,4
3 89956 баввяюг при 0-5ОС и интенсивном перем. шивании 10 r (0,116 г-моль) ме1ипметаллилового эфира. Выдерживаю реакционную смесь 1 ч при 20 С. о
3; тем температуру реакционной смеси .1«дленно повышают до 70 С и выдержио веют ее до полного прекращения выделения хлористого водорода и растворения кристаллов. Перегонкой получают
14,1 г (58 53) дихлорангидрида 3-хлор-lo
-?-метил-1-пропенилфосфоновой кислоты, т.кип. 78-80 С (1 мм рт.ст,);
cf 1,4278; п 1,5194
Найдено,i: Cl 51,53; Р 14,71;
MP-„ 44 12. С Н С1 ОР. 1З
Вычислено, > : С I 51,28; Р 14,93;
Н 43,13.
ИК-спектр (Д,см ):3020 (СН=), 1630 (С=-С), 1275 (Р=О). Отсутствуют полосы поглощения С-О-С группы. 20
Спектр ПИР (д, м.д. ): 5,94 д, l (PH) 33,0 Гц, (РСН=); 4,48 д, k (PH)
1, 8 Гц, (СН С1); 2, 14 с (СН С=-) .
Спектр ЯРН " P, сГ р 27 м,д. (относительно 85"-ной H>P0< ) . l5
7 ф
Аналогичный результат получают при разложении аддукта нагреванием до 90 С.
Изобретение позволяет упростить процесс за счет исключения токсичного газообразного сернистого газа без уменьшения выхода целевого продукта.
Формула изобретения
Способ получения дихлорангидрида
3-хлор-2-метил-1-пропенилфосфоновой кислоты взаимодействием метилметаллилового эфира с пятихлористым фосфором в среде органического растворителя при 0-20 С с последующим разложением образующего аддукта, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, разложение аддукта ведут при нагревании до 70-90 С.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР
271517 кл. C 07 F 9/42, 1968„
2. Авторское свидетельство СССР по заявке N 2770414/23-04, кл. С 07 F 9/42, 1978 (прототип)
