Устройство для ввода проб в газовый хроматограф

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<>949497 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 06. 01. 81 (21) 3233383/23-25 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет—

Опубликовано 070882. Бюллетень № 29

Дата опубликования описания 07 ° 08 ° 82

1j11М Кд.з

G N 31/08

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543. 544 (088. 8) (72) Авторы изобретения

В. A. Маругни и Е. Н. Резник (71) Заявитель

Кировский сельскохозяйственный институт (5 4) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВВОДА ПРОБ В ГАЗОВЫЙ

ХРОМАТОГРАФ

Изобретение относится к газовой хроматографии, а именно к системам ввода пробы в аналитические линии хроматографов, и может быть использовано для отбора, дозирования и BBQ да проб, преимущественно при анализе газовых смесей, находящихся в замкнутых постоянных объемах при давлениях близких к атмосферному.

Известно устройство для ввода проб в газовый хроматограф, представляющее собой шприц, содержащий цилиндр, поршень и иглу. Ввод пробы осуществляется выдавливанием пробы иэ штока плунжером в поток газа-носителя. Этот тип устройств дает воэможность регулирования объема вводимой в хроматограф пробы газа (1 ).

Однако такое выполнение конструкций, а именно узлов ввода пробы газа с воэможностью выдавливания последней в поток газа-носителя, приводит к плохой воспроизводимости результатов анализа.

Плохая воспроизводимость объясняется тем, что результат анализа зависит не только от объема пробы, но и от мертвого объема устройства и давления на входе в колонку, так как ввод пробы может начаться только после того, как поршень устройства создаст давление в цилиндре, превышающее давление на входе в колонку.

Известен также шприц-дозатор для хроматографии, содержащий цилиндр, внутри которого размещен подвижный поршень с неподвижно закрепленной к центру дозирующей иглой, имеющей боковые отверстия для набора с выпуска пробы.

Преимуществом этого типа конструкций является хорошая воспроиэводимость результатов анализа, объясняющаяся тем, что при переключении газовых потоков образец становится частью объема газа-носителя и с потоком последнего поступает в колонку. Объем введенной пробы уже не зависит от давления в потоке газа-носителя и мертвого объема устройства j2).

Недостатком этой конструкции является невозможность регулирования объема вводимой в хроматограф пробы, так как дозирующий объем выполнен либо в виде отверстия, либо в виде сменной калиброванной трубки. Кроме того, конструктивной особенностью этого типа устройств является наличие доэирующего объема, который эа30 полняется анализируемой смесып газов

949497 зовый хроматограф, содержащем цилиндрический корпус с каналами для подвода и вывода газа-носителя, шток, установленный внутри корпуса в сальниковых уплотнениях с возможностью возвратнопоступательного перемещения и имеющий камеру с дозирующим объемом, шток выполнен в виде цилиндра с боковыми отверстиями для отбора пробы и в него введен поршень, установленный с возможностью возвратно-поступательного перемещения вдоль оси цилиндра.

На чертеже изображено предлагаемое устройство, разрез.

Устройство имеет корпус в виде цилиндрической трубки 1, в которой выполнена камера, продуваемая гаэомносителем 2 с каналами 3 для его прохождения. Для обеспечения герметичности внутри корпуса имеются уплотнения 4. Внутри трубки имеется цилиндр 5 с расположенным внутри него каналом б, Внутри канала установлен поршень 7 с винтовым штоком 8 и гайкой 9 для приведения его в воэвратнопоступательное движение внутри канала цилиндра. Цилиндр 5 имеет также боковые отверстия 10, через которые происходит отбор и ввод пробы в хроматограф. Гайка крепится, например, с помощью опорной втулки 11 и винтов 12.

Устройство работает следующим образом.

Цилиндрическую трубку 1 герметически укрепляют в корпусе камеры . с исследуемой газовой смесью, например, B резиновой пробке, если камерой служит колба. Цилиндр 5 перемещается в корпусе 1 до тех пор, пока боковые отверстия 10 не окажутся в объеме камеры с образцом. Вращением гайки 9, приводящей в движение шток 8, перемещают поршень 7. При этом через боковое отверстие 10 во внутренний канал цилиндра б затягивается определенный объем пробы.

Затем цилиндр 5 поднимается вверх до совпадения отверстий 10 с камерой, продуваемой газом-носителем 2. При этом поток. газа-носителя захватывает пробу и выносит ее на анализ. Затем вращением гайки 9 поршень приводится в крайнее нижнее положение, гаэноситель 2 вытесняется в камеру, чем предупреждается захват части газаносителя и загрязнение им анализиРуемой смеси при обратном ходе цилиндра 5. После опускания цилиндра 5 устройство готово для повторного отбора пробы.

Технические преимущества предлага» емого устройства для ввода проб в газовый хроматограф в сравнении с используемыми в настоящее время в серийных хроматографах кранами-дозаторами заключаются в возможности регулирования объема вводимых проб в гапри пропускании ее через этот объем,,Палее проба выталкивается газом-носителем и в результате дозирующий объем оказывается заполненным газом носителем. Это вызывает определенные затруднения при анализе газов, нахо- 5 дящихся в замкнутых объемах,а именно: создание потока анализируемой газовой смеси через дозирующий объем путем вытеснения ее жидкостью, приводит к быстрому расходованию газовой10 смеси кизменению условий опыта, что неприемлемо, например, в биологических экспериментах при изучении газообмена организмов в экспозиционных камерах; !5 избежать расхода газовой смеси, можно герметиэируя систему дозирующий объем †.камера с исследуемой смесью, например, с помощью шприца, подсоединенного к выходу крана-дозатора. Но это приводит к тому, что при каждом повторном отборе пробы гаэ-носитель, оставшийся в дозирующем объеме, смешивается с Газом в камере. К аналогичному результату приводит использование дозатора с движущимся штоком. При обратном ходе штока-дозатора из камеры, продуваемой газом-носителем, в камеру, заполненную анализируемой смесью гаэ- 30 носитель, оставшийся в доэирующем объеме, попадает в анализируемую смесь. Попадание газа-носителя в камеру с образцом приводит к снижению точности анализа.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является устройство для ввода проб в газовый хроматограф, содержащее цилиндрический корпус с каналами для подвода и вывода газа-но- 40 сителя, шток, установленный внутри корпуса в сальниковых уплотнениях с возможностью возвратно-поступательного перемещения и имеющий камеру с доэирующим объемом (3). 45

Недостатком этого устройства является то, что, вследствие невозможности регулирования величины дозирующего объема, ограничивается возможность выбора оптимальных условий ана-50 лиза. Кроме того, эта конструкция не позволяет эвакуировать гаэ-носитель из доэирующего объема после подачи пробы в хроматографическую колонку, что привбдит к попаданию газа-носителя в анализируемую смесь при приведении конструкции в исходное положение.

Все это, в свою очередь, ведет к снижению точности определения состава газовой смеси в замкнутом объеме при многократном отборе пробы.

Цель изобретения — повышение точности анализа при многократном отборе пробы газа иэ замкнутого объема.

Укаэанная цель достигается тем, что в устройстве для ввода проб в га- 65

949497

Формула изобретения

Составитель Л.Жаркова

Редактор Н. Бобкова Техред Т. Фанта Корректор И. Иуска

Заказ 5737/31 Тираж 887 Пбдписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 зовый хроматограф при хорошей воспроизводимости результатов анализа и сохранение герметичности камеры с образцом при многократном отборе пробы, что ведет к повышению точности анализа. 5

Устройство для ввода проб в газо- 0 вый хроматограф, содержащее цилиндрический корпус с каналами для подвода и вывода газа-носителя, шток, установленный внутри корпуса в сальниковых уплотнениях с воэможностью возвратно- 5 поступательного перемещения и имеющий камеру с доэирующим объемом, о т л ич а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности хроматографического анализа при многократном отборе пробы газа иэ .замкнутого объема, шток выполнен в виде цилиндра с боковыми отверстиями для отбора пробы и в него введен поршень, установленный с возможностью возвратно-поступательного перемещения вдоль оси цилиндра.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Сакодынский К. И. и др. Приборы для хроматографии. И., "Машиностроение", 1973, с. 25-30. 2. Авторское свидетельство СССР

Р 480011, кл. G 01 N 31/08, 1973.

3. Патент Великобритании

Р 1352135, кл. F 2 V, 1975 (прототип). .%