Способ получения одноступенчатых реплик с рыхлых минералов

 

Оп ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (i i>958901 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 29.12.80 (21) 3225847/22-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) М. Кл.

G 01 N 1/28.Гееударстееиимй комитет

СССР (53) УДК 621.385. .883 (088.8) Опубликовано 15.09.82. Бюллетень №34

Дата опубликования описания 25.09.82 пе делам изебретеиий и аткрмтий (72) Авторы изобретения

В. Т. Дубинчук и П. Е. Комиссаров

Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОДНОСТУПЕНЧАТЫХ РЕПЛИК

С РЫХЛЫХ МИНЕРАЛОВ

Изобретение относится к исследованикт химических и физических свойств веществ, в частности к технике препарирования рыхлых объектов, и может быть использовано в просвечивающей электронной .микроскопии при исследовании форм нахождения 5 редких металлов в слоистых алюмосиликатах.

Цель изобретения — обеспечение возможности получения реплик со слоистых минералов.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения одноступенчатых реплик с рыхлых минералов, включающему напыление образца углем, нанесение на

ts его поверхность желатина и отделение реплики, образец после напыления насыщают

40 — 60%-ным спиртовым раствором этиленгликоля и охлаждают до температуры не выше температуры замерзания этилового о спирта

Насыщение образца 40 — 60%-ным спиртовым раствором этиленгликоля объясняется тем, что при уменьшении этиленгликоля (т. е. меньше 40%) образец цементируется плохо и происходит отслаивание вещества

Известен способ получения одноступенчатых угольных реплик с рыхлых объектов, заключающийся в том, что на пылен ный углем образец обрабатывают при нагревании до 70 С смесью канифоли и ксилола (1) .

Недостатком данного способа является то, что рыхлые объекты, имеющие поры менее 3 мкм, не заполняются цементирующим веществом, т. е, образец остается рыхлым.

Кроме того, при 70 С могут происходить процессы рекристаллизации и наоборот деструкции (разрушения) вещества.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения одноступенчатых реплик с рыхлых минералов, заключающийся в том, что наl пыляют образец углем, наносят на его поверхность желатин и отделяют реплику (2).

Однако этот способ непригоден для получения реплик со слоистых минералов изза того, что при обработке водным раствором плоскостей образца, параллельных спайности, происходит отслаивание вещества.

958901

Формула изобретения

ВНИИПИ Заказ 6764/57 Тираж 887 Подписное

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4 по плоскостям спайности. То же наблюдается и при увеличении этиленгликоля свыше 60о/o, вязкость его увеличивается и он практически не проникает по плоскостям спайности образца.

Растворы этиленгликоля.и желатина имеют в составе этиловый спирт, который замерзает при - 117 С, поэтому для снятия замороженного желатина с угольной реплики температура жидкого азота является наиболее приемлемой, как хладореагента.

Способ осуществляют следующим образом.

Производят напыление образца углем, насыщают образец 40 — 60о/р-ным спиртовым раствором этиленгликоля, охлаждают образец до температуры не выше температуры замерзания этилового спирта, наносят на поверхность образца желатин, температура которого комнатная, причем желатин наносят в растворе, содержащем, о/0. желатин 30; этиловый спирт 35; дистиллированная вода 35, и отделяют реплику.

Пример 1. Берут кусочек слоистого силиката (сирицита) размером 10 X !ОХ10 мм и делают свежий скол по спайности. На свежесколотую поверхность в вакуумной установке ВУКА-УК при вакууме 5.10 4торр на. образж- нр4 @„ят угольную реплику. Затем образец напыленной плоскостью вверх погружают на 1 сут. в раствор, содержащий, о/о. .этиленгликоль 30, этиловый спирт

60, причем образец помещают в раствор так, чтобы угольная пленочка не касалась раствора. После насыщения образца раствором его помещают на медную пластинку, охлажденную до температуры жидкого азота (-173 С).

Раствор, находящийся в образце по плоскости спайности, замерзает и цементирует его. Далее на реплику для ее отделения наносят каплю раствора желатина, содержащую, /о. желатин 30, этиловый спирт 35, дистиллированная вода 35. Температура раствора желатина - 20 С. Из-за низкой температуры образца капля желатина быстро замерзает. Fe снимают с образца и быстро переносят под колокол вакуумной установки, производят откачку воздуха и доводят вакуум до 5 10 " торр.

Эта операция необходима для удаления спирта и этиленгликоля, которые могут попасть на реплику в процессе насыщения ими образца.

Далее реплику отмывают в теплой дистиллированной воде, монтируют на сеточку и просматривают в электронном микроскопе.

В результате просмотра обнаружено, что между плоскостями спайности сирицита отмечаются тонкие выделения размером 0„1—

0,3 мкм полуцита.

Пример 2. Берут кусочек слоистого силиката (сирицита) размером 10Х10 х10 мм и делают свежий скол по спайности. На свежесколотую поверхностью под колокола вакуумной установки ВУП-2К при вакууме

5 10 4 торр наносят угольную реплику на образец. Затем образец напыленной плоскостью вверх погружают на 1 сут в раствор, содержащий, о/о,этиленгликоль 60, этиловый cllHpT 40, причем образец помещают в раствор так, чтобы угольная пленочка не

10 касалась раствора. После насыщения образца раствором его помещают на медную пластину, охлажденную до температуры

-173 С (температура жидкого азота). Раствор, находящийся в образце по плоскостям спайности, замерзает и цементирует его.

Далее на реплику для ее отделения наносят каплю раствора желатина, температура которого 20 С, содержащего, 0/0, желатин 30; этиловый спирт 35, дистиллированная вода

35. Из-за низкой температуры образца капля желатина быстро замерзает. Ее снимают с образца и быстро переносят под колокол вакуумной установки, производят откачку воздуха и доводят вакуум до 5 10 4торр.

Далее реплику отмывают в теплой дистиллированной воде, монтируют на сеточку и просматривают в электронном микроскопе.

При просмотре препарата в электронном микроскопе между плоскостями спайности сирицита отмечаются тонкие выделения полуцита.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет проводить исследование полезных компонентов (редких металлов) в слоистых силикатах или других слоистых минералах, причем независимо в каком состоянии находятся полезные компоненты амфорном или

35 кристаллическом.

Способ получения одноступенчатых реплик с рыхлых минералов, включающий напыление образца углем, нанесение на его поверхность желатина и отделение реплики, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности получения реплик со слоистых минералов, образец после напыления насыщают 40 — 60 /0-ным спиртовым раствором этиленгликоля и охлаждают до температуры не выше температуры замерзания этилового спирта.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР № 415547, кл. G 01 N 1/28, 1972.

2. Авторское свидетельство СССР № 729477, кл. G 01 N 1/28, 1978.