Способ получения мезофазного пека

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

< п996428

Сеюз Сееетских

Сецналистическиз

Республик

К АВТОРСКОМУ. СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 310381 (21) 3305485/23-04

f51) М. Кп.э

С 10 С 1/16 с присоединением заявки 89

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

153) YgN 662.749.

- . 363. 39 (088; 8) Опубликовано 150283. бюллетень Йо б

Дата опубликования описания 1502В3 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЕЗОФАЗНОГО ПЕКА

Изобретение относится к способу получения меэофазного .пека к может быть использовано.для производства углеграфитовых материалов.

Известен способ получения меэофазного пека путем термообработки остаточных продуктов термического разложения нефтяного сырья при 300345 С в инертной среде 1).

Наиболее близким к изобретению является способ получения мезофаэного пека путем термообработкн нефтя- ного пека в инертной среде при 350450 С в течение 0,5-20 ч 2 .

Недостаток способа заключается в том, что полученные мезофазные пеки независимо от концентрации мезофаэы s них имеют одинаковую способность к графитации, практически равную способности к графитации исходного (не содержащего .меэофазу) пека.

Цель изобретения - уменьшение спо собности мезофаэного пека к графитацик..

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу- получения мезофаэного нека путем термообработки нефтяного пека в инертной среде при

350-450 С в течение 0,5-20 ч, проводят последующую дополйктелъную термообработку в среде кислорода воздуха в течение 0,5-24 ч нри 250-400 С, не превышающей температуру обработки пека в инертной среде.

П р и и е р 1. 50 r нефтяного пека, с содержанием нерастворимой в хинолине о(4-фракции менее 0,5В, помещают в кварцевый реактор. Нагрев реактора со скоростью 5 град/мнн до

380 С и изотермическую выде йкку в . течение 0,5 ч осуществляют в атмосфере аргона при непрерывном переме-, шивании пека. Затем отбирают 10 г пека с помощью пробоотборника. Прекращают подачу аргона, снижают тем пературу в реакторе до 250 С и в атмосфере воздуха осуществляют дополнительную кэотермическув выдержку в

О течение 24 ч. Концентрацию меэофаэы в

В отобранной пробе определяют no еодержанию нерастворимой в хинолине о -фракции .в соответствии с ГОСТ

10200-73 °

Для определения способности к гра» фитации мезофаэного пека, полученного в инертной среде, и мезофаэного пека, полученного после дополнительной оккслительной термообработки, их нагревают со скоростьв 30 град/мкк до 2800 С и осуществляют иэотерми,996428

Межслоевое расстояние после графитации при

2800 С

Концентрация мезофазы, Ъ

Условия получения

Пример

Способ получения

Неокислительная термообработка

Окислительная термообработка

1 Прототип

В аргоне

380 С, 0,5 ч

0,3362

250С, 24ч на воздухе

0,3471

400 С, 0,5 ч в гаэообр. прод.деструк.

2 Прототип

0,3363

Предложенный способ

300 С, 5 ч на воздухе

0,3430

То же

440 С, 0,5 ч в.аргоне

3 Прототип

0,3368

Предложенный способ

400 С, 0,5 ч на воздухе

То же

0,3417

400С, 5ч в гаэообр. прод.деструк.

2 Прототип

0,3363

30 ческую выдержку в течение одного часа в атмосфере аргона, а затем методом рентгеноструктурного анализа определяют межслоевое расстояние полученного углеродного материала.

Величина межслоевого расстояния для углеродных материалов может изменяться от 0,3354 до 0,3500 нм, причем большее межслоевое расстояние соответствует меньшей способности исходного сырья к графитации при

2800 С.

Пример 2 ° Иэ нефтяного пека при 400 С и временах выдержки

0,5; 5, 20 ч в атмосфере газообразных продуктов деструкции пека помучают мезофазные пеки с концентрацией меэофаэы 9, 30 и. 92%, отбирают часть полученных пеков с помощью пробоотборника, охлаждают реактор до 300 С и на воздухе осуществляют дополнительную изотермическую выдержку в течение 5 ч. Способность

Предложенный спосо8 . То же, полученных мезофаэных пеков к гра- . фитации определяют описанным способом.

D p и м е р 3. Иэ нефтяного пека при 440 С и временах изотер мической выдержки 0,5 и 1,5 ч в атмосфере аргона получают мезофазные пеки с концентрацией мезофазы

19 и 61%, отбирают часть полученных пеков, затем охлаждают реактор до

400 С, и на воздухе осуществляют дойолнительную иэотермическую выдержку в течение 0,5 ч. Способность полученных мезофазных пеков к графитации определяют описанным способом.

Полученные данные приведены в таблице.

Приведенные s таблице данные показывают, что предложенный способ позволяет получать,мезофазные пеки с заданной способностью к графитации.

996428

Продолжение таблицы

Концентрация меэофазы, В

Иежслоевое расстояние после графитации при

2800 С

Пример

Условия получения

Способ получения

Неокислнтель- Окислительная термо-: ная термо обработка. обработка

Предложенный способ

300 С, 5 ч на воздухе

То же

0,3395

3 Прототип

400 С, 1,5 ч в аргоне

0,3365

Предложенный способ

400 С, 0,5 ч на воздухе . 61

То же

0,3372

400 С, 20 ч в газообр. прод.деструк.

2 Прототип

0,3362

Предложенный способ

300 С, 5ч

H& Воздухе

То же

0,3364

Составитель Е. Горлов

Редактор И. Иитровка Техред М.Гергель Корректор С. Шекмар, Заказ 840/36 Тираж 407 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, З-35, Раушская наб., д. 4/5 .

Филиал ППП "Патент", r. ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

Способ получения мезофазного пека путем термообработки нефтяного

:пека в инертной среде при 350»»450 С в течение 0,5-20 ч, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью уменьшения способности меэофазногф.йека к графитации, проводят дополнительно его термообработку в среде кислорода воздуха в течение 0,5-24 ч при

250-400 С, не превышающей температуру обработки пека в инертной среде.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

4О по заявке Р 2728656/23-04, кл. С 10 С 1/16, 1979.

2. Патент США Ф 4026788, кл; 208-39, опублик. 1977 (прототип).