Хроматографическая колонка для потенциостатической хроматографии

 

1. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ КОЛОНКА ДЛЯ ПОТЕНЦИОСТАТИЧЕСКОЙ ХРОМАТОГРА 1 Ш , содержащая корпус, заполненный электропроводящим сорбентом, и вспомогательный электрод, соединенные с источником поляризации, отличающаяся тем, что, с целью сокращения времени анализа путем увеличения скорости фильтрации подвижной фазы, вспомогательный электрод расположен на поверхности корпуса колонки, обращенной к сорбенту, и отделен от него диафрагмой, выполненной из материала, обладакицего ионной проводимостью. 2. Колонка, по п. 1, о т л и ч аi ю щ a я с я TfeM, что диафрагма выполнена из ионообменной смолы.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ ФИ ЛИАН

РЕСПУ6ЛИК

09) OO (р G 01 М 31!08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР пО ДЕЛАМ КЗОВРЕТЕНКЙ И ОТКРЫТКОЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ARTOPCtIGINV СЮДЕТЕ/ЪСТВМ (21) 3291729/23-25 (22) 28.05.81 (46) 23.06.84. Бюл. Ф 23 (72) Е.А. Островидов, И.Ф. Даниленко, А.С. Канев и А.И. Воронцов (71) Северо-Западный заочный политехнический институт и Ленинградское научно-производственное объединение

"Буревесник" (53) 543.544(088.8) (56) 1. Езрец В.А. и др. Регулирование селективности хроматографической колонки с помощью электрического поля. "успехи газовой хроматографии", 1978, Ф 5, с. 77-82.

2; Авторское свидетельство СССР по заявке В 2871510/23-25, an. G 01 N 31/08у 1979 (прототип). (54) (57) 1 ° ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ КОЛОНКА ДЛЯ ПОТЕНЦИОСТАТИЧЕСКОЙ ХРОМАТОГРАФИИ, содержащая корпус, заполненный электропроводящим сорбентом, и вспомогательный электрод, соединенные с источником поляризации, о т— л и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью сокращения времени анализа путем увеличения скорости фильтрации подвижной фазы, вспомогательный электрод расположен на поверхности корпуса колонки, обращенной к сорбенту, и отделен от него диафрагмой, выполненной из материала, обладающего ионной проводимостью.

2. Колонка, по п. 1, о т л и ч а- Я ю щ а я с я тем, что диафрагма выполнена из ионообменной смолы.

Ф !099

Изобретение относится к технике аналитического определения состава веществ методом жидкостной колоночной хроматографии и может быть использовано при конструировании новых хроматографических анализаторов состава веществ и разработке хроматографических методик анализа смеси веществ.

Жидкостная хроматография — ана- 10 литический метод, который позволяет производить разделение и идентификацию составляющих анализируемой смеси в мягких условиях, не подвергая исследуемые вещества разруши- 13 тельному действию высокой температуры. Частично анализируемая смесь при хроматографировании разделяется на составляющие неполностью, Известен способ достижения полного щ ,разделения, состоящий в применении электропроводящего сорбента, который подвергается электрохимической поляризации до потенциала, при котором одни составляющие анализируемой смеси интенсивно сорбируются поверхностью сорбента или даже вступают на поверхности в электрохимические реакции, другие — проходят через слой сорбента, не взаимодействуя с ним.

Устройства для хроматографирования этим методом, который, иногда, называют потенциостатическим, содержат металлический сорбент.и вспомогательный электрод для era поляризации (1j, Однако устройства для реализации

35 метода потенциостатической хроматографии не приспособлены для фильтрации подвижной фазы с большой скоростью, что увеличивает продолжительность анализа.

275 з

Фазы, содержащий айализируемую смесь.

На анализируемые молекулы (ионы) действуют адсорбционные силы, изменяю— щиеся в зависимости от величины электрохимической поляризации. Изменяя величину поляризации слоя сорбента, можно регулировать время выхода хроматографических пиков.

Однако известное устройство обладает малой производительностью. Ана.-. лиз двухкомпонентной смеси выполняется в течении 30 мин, что связано с низкой скоростью фильтрации полвижной фазы. Известное устройство не допускает увеличения гидравлического давления для увеличения скорости фильтрации подвижной фазы из-за ограниченной прочности ионообменной мембраны. Кроме того, при повышенном гидравлическом давлении часть подвижной фазы с анализируемой смесью фильтруется через ме .брану, не успевая взаимодействовать с сорбентом.

Целью изобретения является сокращение времени анализа путем увеличения скорости фильтрации подвижной фазы.

Поставленная цель достигается тем, что в хроматографическую колонку для нотенциостатической хроматографии, содержащей корпус, заполненный электропроводящим сорбентом, и вспомогательный электрод, соединенные с источняком поляризации, вспомогательный электрод расположен на поверхности корпуса колонки обращенной х сорбенту, и отделен от него диафрагмой, выполненной из материала, обладающего ионной проводимостью.

Диафрагма выполнена из ионообменной смолы.

На фиг, 1 изображена предлагаемая

Наиболее близкой по технической сущности к изобретению является хроматографическая колонка; содержа щая корпус с электропроводящим сор бентом и вспомогательный электрод, соединенные с источником поляризации )2j .

Известная колонка содержит корпус и крышку, между которыми закреп- 5б лена ионообменная мембрана, поверхность которой покрыта слоем сорбента, С помощью вспомогательного электрода, установленного в корпусе устройства, и внешнего источника поляризации сор-55 бент устройства можно подвергать электрохимической поляризации. Через сорбент фильтруется поток подвижной хроматографическая колонка, на фиг.

2 — хроматографический анализатор, содержащий предлагаемую хроматографическую колонку;,на фиг. 3 — хроматограммы тиомочевины, полученныена известном устройстве и предлагаемой колонке.

Хроматографическая колонка состоит из корпуса 1, на поверхности которого, обращеннои к сорбенту 2, установлен вспомогательный электрод 3.

Между электродом 3 и сорбентом 2 установлена диаграмма 4. Фланцы корпуса 1 герметизируются с помощью прижимной втулки 5 с резиновым кольцом 6, опорного цилиндра 7, накидной гайки 8 и опорной втулки 9, На фланцах трубки з 1099 устанс>ален электролизуюший вкладыш

10 из фторопласта. Прижимные втулки

5, выполненные из нержавеющей стали, выполняют одновременно функции токоподвода к сорбенту. Накидные гайки

8 выполнены из ударопрочного полистирола. Подвод подвижной фазы в колонну производится по фторопластовым капиллярам 11, их герметизация производится с помощью фторопластовых конусов 12, надетых,на капилляры, и фигурных гаек 13. Корпус колонки выполнен из титана, а в качестве сорбента использован активированный уголь

СКМ с размером зерна 50-63 мкм. С це- 15 лью воспрепятствовать выносу сорбента из колонки в прижимных втулках 4 установлены фильтрующие элементы 14 из пористого фторопласта.

Хроматографический анализатор, со- 20 держащий предлагаемую колонку, рабо1тает следующим образом (фиг. 2).

Подвижную фазу из емкости 1 с помощью насоса 2 через шестиходовый кран

3 подают в хроматографическую колонку 4. Элюат из хроматографической колонки поступает в УФ-детектор 5 (254 нм). Анализируемую пробу вводят в поток подвижной фазы с помощью дозирующей петли 6, соединенной с шестиходовым краном 3, шприцем 7 и емкостью 8. Когда керн крана находится в позиции 1, подвижная фаза по каналу Е- 3 поступает в хроматографическую колонку, минуя дозирующую

35 петлю. Если керн крана переводят в позицию 11, то подвижная фаза вытесняет анализируемый раствор из дозирующей петли. Для удаления растворенного воздуха емкость с подвижной фазой 1 подогревают до кипения на электрическом нагревателе 9.

Источником поляризации колонки служит потенциостат 10, напряжение поляризации контролируют цифровым

45 вольтметром 11. Сигнал УФ-детектора анализатора регистрируют самопишущим потенциометром 12.

Техническая эффективность изобретения заключается в снижении времени

50 анализа вещества, что достигается предлагаемым расположением вспомо275 4 гательного электрода на поверхности корпуса, обращенной к сорбенту, и разделением сорбента и электрода диафрагмой, выполненной из материала, обладающего ионной проводимостью.

Названное расположение электрода и диафрагмы позволяет увеличивать гидравлическое давление и, следовательно, скорость фильтрации подвиж; ной фазы при одинаковой прочности ионообменного материала в известном и предлагаемом устройстве, при этом движение подвижной фазы вдоль поверхности диафрагмы обеспечивает достаточное время для взаимодействия ее с сорбентом.

Увеличение скорости фильтрации подвижной фазы сорбентом, на который с помощью вспомогательного электрода подается электрохимическая поляризация, снижает время выхода хроматографических пиков, что, в свою очередь, сокращает время анализа вещества.

Пример. Имеются хроматограммы тиомочевины, полученные на известном устройстве и предлагаемой колонке (фиг. 3) . Условия хроматографирования: подвижная фаза — 0,01 И тетраборат натрия (рН = 9,2), сорбент — активированный уголь СКИ, фракция 50-63.мк, микронасос ИР-2С (СКБ

АП ЭЭСР), УФ-детектор (254 нм) ОД-3 (СКБ АП АССР) 8 = 5 мм, источник поляризации — потенциостат П-5827М, цифровой вольтметр Ф-203, потенциометр

ЛКД-4 (10 мВ); скорость фильтрации—

О, 5 см 3/мин; напряжение поляризации—

0,8 В объем дозирующей петли .0,03 см Как видно из приведенной на фиг. 3 хроматограммы, время прохождения хроматографического пика тиомочевцны через известное устройство и предлагаемую колонку составляет соответственно 12 и 4 мин., 1

Таким образом, применение предлагаемой хроматографической колонки позволяет снизить время анализа в tpH раза. Кроме того, сохраняется возможность воздействия на селективность электрохимической поляризации сорбента.

1099275

1099275

РозициУ Ю крумма,У

1099275

ФиГЗ

Составитель В. Сизенев

Техред А.Бабинец - Корректор И. Эрдейи >

Редактор П. Коссей

Тираж 823 Поднисное

ВНИИПИ Государственного комитета. СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 43бб/38

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4