Способ получения 2,6-диарил(цикло)алкилфенолов

 

сп(х:оБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-даАРИЛ (ЦИКЛО)АЛКШ1ФЕНОЛОВ путем взаимодействия фенола с арил(цикло) алкеном при молярном соотношении 1:2,температуре 140-180 с и атмосферном давлении в присутствии фенолята алюминия и последующего выделения целевого продукта,о т л ичающийся тем, что, с целью .повышения выхода целевых продуктов арил(цикло)алкен вводят в реакционную смесь в течение всего процесса алкилирования со скоростью 0,0130 ,044 моль алкеиа на 1 моль фенола в минуту и после завершения прибавления арш1(цикло)алкена смесь (Л сразу же подвергают разделению.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) (5 l) 4 С

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA (21) 3692446/23-04 (22) 17.01.84 (46) 23.08.85.Бюл. У 31 (72) M,В.Курашев, Н.В.Колесниченко, Б,И,Пантух, И.Ю.Логутов и Н.И,Трухманова (7 1) Институт нефтехимического синтеза им, А.В.Топчиева и Опытно-промышленный нефтехимический завод (г. Стерлитамак) (53) 547.56.07(088.8) (56) Патент СИА 1(- 2831898, кл. 260-624, опублик. 1958.

Патент ClllA 11- 3355504, кл. 260 †6, опублик. 1967.

Патент ClllA У 3290392, кл. 260 †6, опублик, 1966. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-Д1АРИЛ(ЦИКЛО)АЛКИЛФЕНОЛОВ путем взаимодействия фенола с арил(цикло) алкеном при молярном соотношении

1:2,температуре 140-180 С и атмосферном давлении в присутствии фенолята алюминия и последующего выделения целевого продукта,о т л ич а ю шийся тем, что, с целью .повышения выхода целевых продуктов арил(цикло)алкея вводят в реакционную смесь в течение всего процесса алкилирования со скоростью 0,0130,044 моль алкена на lмоль фенола в минуту и после завершения прибавления арил(цикло)алкена смесь сразу же подвергают разделению.

Составитель A.Àëåêñàíäðîâ

Техред И.Асталош Корректор Л.Бескид

Редактор Н.Гунько

Заказ 5 136!25 Тираж 384 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д, 4/5

Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4

1 11744

Изобретение относится к нефтехимической и коксохимической промышленности и касается, в частности, способа получения 2;6-диарил(цикло) алкилфенолов, которые могут исполь- 5 зоваться для получения антиокислителей смазочных масел, моторного топлива, в производстве лекарственных препаратов, Цель изобретения †.повышение вы- 10 хода целевых продуктов.

Пример 1 ° В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой и градуи. рованной капельной воронкой, загружают 94 r (1,0 моль) фенола и 1 9 г 15 (0,07 г-атом) металлического алюминия. При 155-160 С получают за

30 мин раствор фенолята алюминия в феноле. При этой же температуре подают 232 r (2,0 модь) индена со ско-20 ростью 0,022 моль индена на 1 моль фенола в минуту в течение 90 мин.

После окончания подачи индена температуру в реакторе снижают до

90 С, приливают при этой температу- 25 ре при перемешивании в течение 1020 мин 90 мл толуола и далее в течение 20-30 мин приливают 150 мл 10 ной хлористоводородной кислоты, перемешивают еще 30 мин, после чего при- 3Q ливают 150-200 мл воды перемешивают о

Ф

30 мин при 90 С.Далее охлаждают массу до комнатной температуры, отделяют органический слой от водного, сушат и отгоняют при атмосферном давлении толуол (до 140 С).Получают 316 r алкилата .состава, мас. : 2-инданилфенол 9,1; 4-инданилфенол 0,9; 2,6-, 26 г диинданилфенол 90. Конверсия фенола

100 . Алкилат подвергают ректификации под вакуумом. Выход 2,6-диинданилфенола составляет 87,2Х °

II р и м е-р. 2. Аналогично примеру

1 проводят взаимодействие фенола с 208 r (2 моль) стирола при 140 С.

Стирол подают к реакционной массе со скоростью 0,022 моль стирола на 1 моль фенола в минуту в течение 90 мин, Конверсия фенола 100 .

Выход 2,6-ди(о -метилбензил)фенола 80Х.

Пример 3, Аналогично примеру 1 проводят взаимодействие фенола с 236 г (2 моль) а -метилстирола о при 160 С. g — Метилстирол подают к реакционной массе со скоростью

0,013 моль о -метилстирол на 1 моль фенола в минуту в течение 150 мин.

Конверсия фенола 98 . Выход 2,6-ди (4, g-диметилбензнл)фенола составляет 65,2 .

Пример 4 (сравнительный).

Аналогично примеру 1 проводят взаимодействие фенола с инденом, но для сравнения инден подают к реакционной массе однократно. Время реакции 180 мин. Конверсия фенола

100Х, Алкилат содержит, мас. : 2инданилфенол 31,2; 4-инданилфенол

15,7; 2,6-диинданилфенол 53,1. Выход от теоретического 2,6-диинданилфенола составляет 41,8 .

Получение 2,6-диарил(цикло)алкилфеиолов по предлагаемому способу позволяет увеличить выход целевых продуктов до 87Х.