Способ получения 4-амино-3-нитробензофенона
(51)5- С 0 (46) 23.04. 91 . Бвл, У. 15 (2Il) 3824835/04 . (22) 17.12.84 (7l) Институт медицинской ааразитологик н тропнческой .медицины ии. Е. И. Иарцнновского,. (72) Ф. С. Инхайлйцьа, С. K. Друсвят . ская, В. . ТниовевскЩ и 8. А; Уварова (53) 547.233.67(088,.8) (56) .бег, Offen Ф 2029637, кл. 12 р9, олублик. 1973. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-4МИНО-3-НИТРОВЕНЭОФЕЙОНА ацмонолизом 4-хлор-3-нитробензо@енона, о т л и " ч а в и и и с я :тем, нто, с целью упрощения процесса, 4-апор-3-нитробензофенон сплавляют с иочеэйной ври180-200 С.!
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 4-амино-3-нитробенэофенона формулы I-промежуточного продукта синтеза известного антигельминтного препара" та мебендаэола (11).
5Hg о юнсООСй
Составитель Д. Иоффе
Техред Я.Олейник Корректор Г. Решетник
Редактор Г. Вельская
Подписное
Заказ 1899 Тираж 259
ВНИИПИ Государственного комитета. СССР цо делам изобретений и открытий
Il3035> Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5.Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Целью изобретения является упрощение процесса.
Пример. 4-Амнно-3-нитробензофенон.
Смесь 5,22 r (0,02 моль) 4-хлор-3-нитробензофенона с 4,8 r (0,08 моль) мочевины растирают в ступке и нагревают до 180-206 С. Вы держивают при этой температуре и пе46558 2 ремешивании 2 ч и выливают в 200 мл горячей воды. После охлаждения осадок отфильтровывают, растирают с
50 мл lOX-ного раствора Ка СОя, промывают водой, сушат. Выход 4,70 r (97X). Переосаждением водой из иэо" пропанола получают продукт с т. нл, 139-140 С, идентичный заведомому образцу (ТСХ, т. пл. @ефщйасЮ щнФМ) ° .
Ю . Проведение цроцща еув бее ннз. кой температуре Ne49@i94ee4 so, поскольку разложение мочевины с выделением аммиака проходит недостаточно интенсивно, чтобы обеспечить полное
15.прохождение реакции. Проведекан процесса при температуре sainte 200 С ведет к образованию дополнительного количества побочных продуктов.
Предлагаемый способ более прост
26 и дешев, так как исключает использование .дорогостоящих растворителей, сокращает время реакции с 16-24. до
2 ч, обеспечивает большую безопасность процесса, так как отпадает не25 обходимость использования автоклава, увеличивает выход с 83 до 97Х.
