Способ определения циклогексана в воздухе

 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способу определения циклогексана в воздухе. С црлью повышения точности определения и сокращения времени определения анализируемое вещество поглощают смесью уксусной и серной кислот , взятых в объемном соотношении 3:1. Поглотительный раствор обрабатывают двухромовокислым калием при нагревании на водяной бане. Обработку производят в течение 10 - 20 мин. Полученный раствор обрабатьшают идиметиламинобензальдегидом , нагрева (Л ют на кипящей водяной бане. Затем раствор охлаждают и фотометрируют. Способ точен: ошибка определения составляет 10%. 4 табл. N9 О)

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (Я) 4 С О1 И 21/78

1 ф(1; с оц g q мз 1, „,д

Ю» ЛД

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНА

В ВОЗДУХЕ (57) Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способу определения циклогексана в воздухе. С целью повьппения точности определения и сокращения времени определения анализируемое вещество поглощают смесью уксусной и серной кислот, взятых в объемном соотношении

3:1. Поглотительный раствор обрабатывают двухромовокислым калием при нагревании на водяной бане. Обработку производят в течение 10 — 20 мин.

Полученный раствор обрабатывают и- g диметиламинобензальдегидом, нагревают на кипящей водяной бане. Затем раствор охлаждают и фотометрируют.

Способ точен: ошибка определения составляет 10Х. 4 табл.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3863366/23-04

- (22) 02.01.85 (46) 07.11.86. Бюл. Я- 41 (71) Донецкий научно-исследовательский институт гигиены труда и профессиональных заболеваний (72) P.Â.Горская (53) 543.432(088.8) (56) Перегуд Е.А. Санитарная химия полимеров. — Л.: Химия, 1967, с.i19120.

Технические условия на методы определения вредных веществ в воздухе, вып. Х. М.: 1974, с. 79.

„„SU„„1269009 А 1

1269009

Изобретение относится к технике аналитического определения токсических веществ в воздушной среде, в частности к способам определения циклогексана.

Цель изобретения — повышение точ— ности определения и сокращение времени определения.

Способ осуществляют следующим

10 образом.

Исследуемый воздух в количестве

3 л протягивают через два последовательно соединенных поглотителя, содержащих по 3 мл смеси уксусной и серной кислот (3:1 по объему) со

15 скоростью 250 мл/мин. Пригодность уксусной кислоты проверяют помещая

40-50 мг двухромовокалия в 5 — 7 мл кислоты и выдерживая на кипящей водяной бане 5 мин. Наблюдают жел20 то-оранжевый цвет, появление зеленой окраски свидетельствует а непригодности кислоты. Для анализа в пробирку берут по 1 мл поглотитель25 ного раствора, добавляют по 3 мл концентрированной серной кислоты, добавляют по 1 мл 0,05Х-ного раствора двухромовокислого калия и проводят окисление в кипящей водяной бане в течение 10 мин, затем добавля30 ют по 0,5 мл раствора и -диметиламинобензальдегида (50 мг вещества в

10 мл 80%-ной серной кислоты) и пробирки снова кипятят на водяной бане в течение 10 мин. После охлаждения . 35 растворы фотометрируют при 453 нм в кювете с толщиной слоя 0,5 см.

Для построения калибровочного графика готовят стандартный раствор с содержанием 0,2 мг/мл в смеси уксус- 40 ной и серной кислот (3:1 по обьему).

В ряд пробирок вносится 10; 20; 40;

80; 120 мг циклогексана, объем,доводят смесью кислот до 1 мл и проводят обработку содержимого пробирок 45 как нри выполнении анализа.

Способ проверен в лабораторных и производственных условиях.

Результаты представлены в табл. 1.

Из табл. 1 следует, что при анали- 50 зе искусственных растворов циклогексана результаты и точность определе- ния близки, поскольку реакция проходит только в жидкой фазе. Этап отбора проб воздуха с парообразным циклогексаном отсутствует.

В табл. 2 представлены результаты определения циклогексана в воздухе.

В табл. 3 представлены данные по влиянию соотношения уксусной и серной кислот на точность анализа.

Как видно из табл, 3, смеси с различным соотношением концентрированных уксусной и серной кислот (как и одна уксусная кислота) поглощают циклогексан из воздуха, при этом по мере уменьшения количества уксусной кислоты (летучего компонента смеси), поглощение становится более полным и ошибка определения значительно снижается (от 49 до 107).

Уменьшение содержания более летучего компонента в поглотительной смеси позволяет увеличить скорость протягивания воздуха и сократить время отбора проб с 30 мин до 12 мин, что сокращает время определения.

В табл. 4 представлены данные по влиянию времени кипячения на оптическую плотность раствора.

Из табл. 4 следует, что максимальная оптическая плотность растворов наблюдается при окислении циклогексана в течение 10-20 мин.

Таким образом, предлагаемый способ является более точным, чем иэвест" ный, причем время отбора проб сокращено. в 2 раза, что значительно сокращает время определения. формула изобретения

Способ определения циклогексана в воздухе путем поглощения анализируемого вещества смесью уксусной и серной кислот, обработки поглотительного раствора двухромовокислым калием при нагревании на кипящей водяной бане с последующей обработкой полученного раствора и -диметиламинобензальдегидом, нагреванием на кипящей водяной бане, охлаждением и фотометрированием полученного окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения и сокращения времени определения, уксусную и серную кислоту берут в объемном соотношении 3: 1 °

1269009

Таблица1

Обнаружено циклогексана, мкг, с помощью способа

Взято циклогексана, мкг известного предлагаемого ошибка, Ж ошибка, Ж

9,5

8 °

9,2

10,5

10,5

8,7

40,5

35,6

39,1

39,2

39,5

43,4

Таблица2

Обнаружено циклогексана, мкг, с помощью способа

Время отбоа обвз р пр о духа, мин

Предлагаемый

Х+ Sx звестный Х+ 5x

205+75 46,0

40,2

26,5

20,2

19 0

10,5

Отобрано воздуха, л

180+58

300+50

205+32

188+25

310+30

1269009

Таблица3

Обнаруженная концентрация циклогексана в воздухе, мкг/л, при различных соотношениях уксусной и серной кислот (соответственно) в смесях "

3: 1

5: 1

Уксусная кислота мкг/л Ошиб- мкг/л Ошиб ка,X ка,% мкг/л Ошиб- мкг/л Ошибка,X ка,% мкг/л Ошибка, %

2 3

6 7 8 9

Ф

130 35 142 29 158 21

180 . 10

101 49

200

В смесях концентрированных уксусной и серной кислот 1:1 циклогексан не растворяется: 2:1 — растворяется плохо, в связи с этим исследования проводились, начиная с соотношения 3: 1 °

Таблица4

Оптическая плотность растворов (> + S x) после окисления циклогексана в течение, мин

Циклогексан, мкг

20

0,20+0,04

100

0,30+0,05>

200

Количество определений

10

Составитель В.Шкилькова

Редактор Н. Бобкова Техред Л. Сердюкова

Корре ктор Л. Пилипенко

6027/45 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб, ц. 4/5

Заказ

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 аданная концентрация цикло гек сана в воздухе> мкг/л

0,26+0,03

0,49+0,05

0,25+0,03

0,48+0,04