Способ определения диколина

 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способу определения диколина. С целью упрощения способа и повышения его избирате11ьности и точности определение проводят обработкой анализируемой пробы 2,2-диниТро-1,2-ангидробисиндандионом-1 ,3 в среде диоксана при нагревании на кипящей водяной бане с последующим фотометрированием полученного раствора. Способ стандартное отклонение составляет 0,003. Избирательность способа, достигается за счет использования 2,2-динитро-1,2-ангидробнсиндандио (Л на-1,3. 1 табл.

СООЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1

„,SU„„12 9 1 (5Р4 G 01 N 21 78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3886721/23-04 (22) 22. 03.8 5 (46) 07. 11. 86. Бюл. Ф 41 (71) Запорожский медицинский институт (72) Е.П.Зоря, В.В.Петренко, С.Г.Соломонова и О.П.Иванова (53) 543.432(088.8) (56) Яворский Н.П. и Гулько P.H. Количественное определение нанофина и диколина титрованием в неводной среде. — Хим.фарм. журнал, т. 7, 1973, У 11, с. 55.

Лукьянчикова Г.И., Лукьянчиков М.С. Экстракционно-фотометрическое определение диколина и димеколина. — Фармация, т. 27, !978, Ф 2, с. 26. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИКОЛИНА (57) Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способу определения диколина. С целью упрощения способа и повыпения его избирательности и точности определение проводят обработкой анализируемой пробы 2,2-динитро-1,2 -ангидробисиндандионом-1,3 в среде диоксана при нагревании на кипящей водяной бане с последующим фотометрированием полученного раствора. Способ точен: стандартное отклонение составляет 0,003. Избирательность способа, достигается за счет использования

2, 2-динитро-1,2-ангидробисиндандиона-1,3. 1 табл.

1269010

D 50 25 Со

С *В где D

Способ Навеска, г Найдено, Ж Метрологические характеристики

Предлагаемый

99,74

100,05

99,82

100,42

100,32

100,54

0,0279

0,0313

0,0406

0,0454

0,0482

О, 0513

100,15 0,33 0,003 0,85

Известный

0,05

93,3

0,05

98,8

0,05

100,7

101,9

101,5

101,7

0,05

0,О5

0,05

100,5 1,21 0,012 3,11

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения дийодметилата р -диэтиламйноэтилового эфира 1,6-днметилпипеколиновой кислоты— диколина, применяемого в медицинской практике как ганглиоблокирующее средство.

Цель изобретения — упрощение способа и повышение его избирательности и точности.

Пример. Навеску субстанции диколина в пределах 0,027-0,051 г растворяют в минимальном количестве дистиллированной воды (4-5 мл) в мер-15 ной колбе на 50 мл, а затем доводят до метки диоксаном. К 1 мл разведения прибавляют 3 мл 0,57.-ного диоксанового раствора реагента и реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане 5 мин, после охлаждения диоксаном доводят до метки (25 мл).

Параллельно проводят опыт со стандартным раствором диколина (0,035 г в 50 мл) и раствором-фоном. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фоне пробы контрольного опыта с помощью спектрофотометра при 520 нм, применяя кюветы с толщиной слоя в 1 см.

Расчет процентного содержания диколина проводят по формуле

- оптическая плотность анализируемого раствора;

D„ — оптическая плотность стандартного раствора;

C — концентрация стандартного спектрофотометрируемого раствора (0,0028 г в

100 мл); р — навеска, г;

М вЂ” толщина слоя, см.

Результаты количественного определения диколина в субстанции в сравнении с известным способом приведены и таблице.

10 в практику контрольно-аналитиче ских лабораторий, ОТК химико-фармацевтических заводов, судебно-химических лабораторий.

Формула изобретения.

Составитель В.Шкилькова

Редактор Н.Бобкова Техред Л.Сердюкова Корректор М.Максимишинец

Заказ 6027/45 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 12690

Как видно из таблицы, величина относительного стандартного отклонения для .диколина в предлагаемом способе составляет 0,003, в известном 0,012, следоватеЛьно, предлагаемы способ превосходит известный по точности в

4 раза. Применение в предлагаемом способе в качестве цветореагента

2,2-динитро-1,2-ангидробисиндандиона-1,3 значительно повышает избирательность определения, так как в условиях опыта данный реагент взаимодействует только с солями (исключая хлористо-водородные) органических оснований, представленных сильными третичными и четвертичными основаниями алифатического характера.

Предлагаемый способ более прост, чем известный, может быть рекомендован

Способ определения диколина путем обработки анализируемой пробы цветореагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения его избирательности и точности, в качестве цветореагента используют

2,2-динитро-1,2-ангидробисиндандион-1,3, обработку им проводят в среде диоксана при нагревании на кипящей водяной бане.