Способ определения паров анилина в воздухе
Изоб{)етение относится к аналитической химии, в.частности к способу ,количественного определения паров анилина (А) в воздухе. Повышение чувствительности метода достигается за счет индикаторного раствора (ИР) другого состава. Определение паров А проводят поглощением анализируемого вещества ИР с последующим фотоколориметрированйем полученного окрашенного раствора. ИР имеет состав, мас;%: п-диметиламинобензальдегид 1,0-1,5; форсфорная кислота 1-2; гидрохинон 0,1; этиловый или изопропиловый спирт до 100. Чувствительность определения в сравнении с известным способом повышается с 0,82 до 0,05 мкг/мл при меньшем расходе ИР-10 мл против 25 мл, т.е. чувствительность в целом в 40 раз выше известной. 3 табл. В Л
СОЮЭ СОВЕТСНИХ
СОЦИДЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (19) (!1) А1 (s)) 4 С 01 N 21/78
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
ik С.
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3959405/23-04 (22) 02.07.85 (46) 30.01.87. Бюл. № 4 (72) Э.Ю.Шапошникова, В.В.Попов и Э.Н.Степанов (53) 543.432(088.8) (56) Перегуд Е.А. и др. Быстрые методы определения вредных веществ в воздухе. М.: Химия, 1970, с. 190.
Авторское свидетельство СССР . № 792118, кл. С 01 N 21/78, 1978.
Авторское, свидетельство СССР
¹ 826221, кл. G 01 N 21/78, 1979. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРОВ АНИЛИ
НА В ВОЗДУХЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в.частности к способу, количественного определения паров анилина (А) в воздухе. Повышение чувствительности метода достигается за счет индикаторного раствора (ИР) другого состава. Определение паров А проводят поглощением анализируемого вещества ИР с последующим фотоколориметрированйем полученного окрашенного раствора. ИР имеет состав, мас.Х: п-диметиламинобензальдегид 1,0-1,5; форсфорная кислота 1-2; гидрохинон
0,1> этиловый или изопропиловый спирт до 100. Чувствительность определения в сравнении с известным способом повышается с 0,82 до 0,05 мкг/мл при меньшем расходе ИР-10 мл против Q
25 мл, т.е. чувствительность в целом ур в 40 раз выше известной. 3 табл. Ю Ф
1286971
Продолжение табл. (0,115
О, 160
О, 182
3,28
0,08
0,12
4,92
6,56
0,16
0,05
О, 052
О, 1 10
0,207
0,292
0,379
0,470
0,05
0,10
0,1
0,20
0,2
0,30
0,3
0,40
0,4
0,50
0,5
Таблица 1
Изобретение относится,к санитарногигиеническому контролю воздушной среды, к способам количественного определения паров анилина в воздухе.
Целью изобретения является повышение чувствительности способа.
Способ осуществляется следующим образом.
В поглотительный прибор заливается 8 мл индикаторного раствора 10 и через него пропускается от 2 до
10 л анализируемого воздуха с расходом 0,7 л/мин. В качестве индикаторного раствора используют кислый раствор и-диметиламинобензальдегида
15 в этиловом или изопропиловом спирте, причем кислый раствор и-диметиламинобензальдегида в этйловом или изопропиловом спирте используют при следующем соотношении компонентов мас.Х:, п-.Диметиламинобензаль-, дегида 1-1, 5
Фосфорная кислота 1-2
Гипрохинон о
Спирт Остальное
Содержимое поглотителя переносят в градуированную колориметрическую пробирку емкостью 10 мл, поглотитель промывают 2 мл индикаторного раствора, объем раствора в пробирке доводят до 10. мл и фотоколориметрируют с синим светофильтром. Концентрацию анилина в анализируемом воздухе определяют по предварительно построен- 35 ному графику зависимости оптической плотности от концентрации.
При применении предлагаемого способа чувствительность определения акилина значительно повьппается (см. 40 табл. 1).
Предлагаемый способ
Как видно из результатов, приве" денных в табл. 1, нижний предел оп-, ределения анилина по предлагаемому способу более чем в 16 раз меньше, чем у известного способа (0,05 мкг/
/мл вместо 0,82 мкг/мл). Кроме того, при анилине по известному способу применяется больший объем индикаторного раствора 25 мл, а в данном
10 мл, что требует большего количества анилина для создания нужной концентрации в анализируемом растворе и, соответственно, приводит к необходимости применять большие обьемы анализируемого возду— ха.
Количество анилина в индикаторном растворе на пределе чувствительности в известном способе 0,02 мг, в предлагаемом — 0,0005 мг. Нужный . для накопления указанного количества анилина объем воздуха с концентрацией О, 1 мгlм (ПДК) в известном способе равен 200 м, в предлагае-.
3 э мом — 5 м
Известный
0,82
0,02
1,64
0,04
2,46
0,06 способ
0,003
0,065
0,090
Таким образом, если выражать чувствительность способа в мг анилина в анализируемом объеме раствора чувствительность предлагаемого спо.соба вьппе в 40 раз.
В табл. 2 представлена зависимость чувствительности индикаторного раствора от природы растворителя.
1286971
Таблица2
Количество
Оптические плотности растворов и-диметиламинобензальдегида после реакции с анилином анилина в пробе, мг в водном растворе
О, 018
0,001
О, 003
О, 102
0,279
О, 110
0,292
0,05
Концентрация ДИАБ в растворе, %
Количество добавл. анилина, мг
0,00
0,25
0,5
1,0
2,0
1,,0
1,0
1,0
О;5
2,0
1,0
Из приведенных данных видно, что применение в качестве растворителя и-диметиламинобензальдегида указан-, ных спиртов повышает чувствитель0,001
О, 001
0,001
О, 001
О, 001
О, 001
О, 001
0,001
Из приведенных данных видно, что концентрации 1Х для и-диметиламинобензальдегида и фосфорной кислоты являются оптимальными,.так как уменьшение концентрации ведет к спадучувствительности, увеличение ше концентрации чувствительности не повышает.
Ф о р м у л-а и з о б р е т е н и я
Способ определения паров анилина в воздухе путем поглощения анализируемого вещества индикаторным раство" изопропиловом этиловом ность индикаторного раствора в 5-6 раз.
Выбор концентрации осяовяых компонентов индикаторного раствора иллюстрируется в табл. 3.
-z ц:аблица3 онцентрация Оптическая РО в раст- плотность оре, Х раствора
0,021
О, 103
О, 105
О, 086
О, 102
0,091
О, 104 ром с последующим фотоколориметрированием полученного окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, в качестве индикаторного раствора используют раствор следующего состава, мас.Х: и-Диметиламияобензальдегид 1,0-1,5
Фосфорная кислота 1-2
Гидрохинон 0,1
Э тиловый или из о о пропиловый спирт До 10 С
