Способ определения декамина

 

СОЮЗ СОЕЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) .сю4 С 01 N 21 78-—

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTI44

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPGHOIVIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3920529/31-04 (22) 23.05.85 (46) 30.01.87. Бюл. У 4 (71) Киевский государственный университет им. Т.Г.Шевченко (72) А.Т.Пилипенко, Л.И.Савранский, С.А.Куличенко, Л.А.Левицкая и С.А.Доленко (53) 543,432(088.8) (56) Государственная фармакопея СССР, - Х изд-е. М.: Медицина, 1968, с. 230.

Фапдралюк В.В., Ковальчук Т.В. Спектрофотометричне визначенпя декам)ну в препаратд та в л1карських формах. — Фармац. ж., 1979, В 4, с. 43.

Авторское свидетельство СССР .М 900176, кл. G 01 N 21/78 1980 ° (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДЕКАМИНА .(57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению лекарственного препарата — декамина (1,10-дека,метилен-бис-(4-аминохинальдиний хло-. рида)), применяющегося в качестве антисептического и противогрибкового средства. Повышение точности и чувствительности определения достигается использованием другого цветореагента в определенной среде. Определение декамина ведут обработкой раствора анализируемой пробы бромфеноловым синим в присутствии монооктилфенилового эфира полиэтиленгликоля-30 при рН 4-10 с последующим измерением оптической плотности полученного окрашенного раствора. Данный способ позволяет определять декамин в интервале концентрации 0,1-50 мкг/мл. Точность определения составляет (й0,56)- (+2)X, а погрешность в 1,25-2,3 раза меньше, чем в известном способе.

Определению не мешают близкие по строению вещества, производные четвертичных аммониевых оснований, например беизгексоний, бензамон, нафтамон, прозерин, хлорид котарнина.

5 табл.

1286968

Таблица

Содержание НПАВ в 25 мл конечного раствора, X

Содержание декамина, мкг/мл

О, 1-6

О, 8-26

2, 5-50

0,12

0,4

0,8

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для количественного определения лекарственного препарата — декамина (1,10-дека- 5 метилен-бис-(4-аминохинальдиний хлорида)), применяющегося в качестве антисептического и противогрибкового средства.

Цель изобретения — повьппение точности и чувствительности определения

Способ осуществляют следующим образом.

Пример, В мерную колбу ем%остью 25 мл помещают аликвотную ,часть анализируемого раствора, содержащего 0,1-50 мкг/мл декамина, 5 мл буферного раствора с рН 4-10, 5 мл 2.10 М раствора бромфенолового 20 синего, 1 мл водного раствора неионогенного поверхностно-активного вещества — монооктилфенилового эфира полиэтиленгликоля-30. Концентрация неионогенного поверхностно-активного вещества различна в зависимости от содержания декамина (табл. 1).

Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой. Оптическую плотность растворов измеряют на

30 спектрофотометре (например на СФ-16) при Ф =620 нм в кювете с 3=3 см относительно раствора сравнения, не содержащего декамин. Возможно измеренче оптической плотности и на фото- 35 электроколориметрах, применяя светофильтры с длиной волны 600-620 нм.

Содержание декамина определяют по калибровочному графику. В зависимос-. ти от содержания декамина калибровоч- 40 ные графики строят в пределах, указанных в табл, 1.

В табл. 2 приведены результаты количественного определения декамина .45 согласно предлагаемому способу и статистическая обработка полученных результатов; в табл. 3 — результаты определения при различных рН раствора, в табл. 4 — данные определения 50 при рН меньше 4 и больше 10, Из данных табл. 4 видно, что при рН раствора меньше 4 обнаружить декамин в растворе практически невозможно, при рН раствора больше 10 су- 55 щественно возрастает погрешность определения (более, чем в 10 раз).

Это вызвано тем, что при рН 4 ионный ассоциат бромфеноловый синий— декамин не образуется, при рН > 10 растворы ассоциатов неустойчивы изза быстрого фотохимического окисления бромфенолового синего, что при водит к изменению окраски растворов ассоциатов.

В табл. 5 приведены данные определения декамина при концентрациях менее 0,4 мкг/мл.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет определять декамин в интервале концентраций 0 1-50 мкг/мл.

Точность определения составляет

+0,56 — +2,0X т.е. погрешность определения в 1,25-2,3 раза ниже, чем в известном способе. Чувствительность определения О, 1 мкг/мл.

Способ является избирательным, так как количественному определению декамина не мешают близкие по строению лекарственные вещества, производные четвертичных аммониевых оснований - бензгексоний, бензамон, нафтамон, прозерин, котарнина хлорид.

Формула изобретения

Способ определения декамина путем обработки раствора анализируемой пробы цветореагентом с последующим измерением оптической плотности полученного окрашенного раствора, q т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности определения, в качестве цветореагента используют бромфеноловый синий и обработку им проводят в присутствии монооктилфенилового эфира поли-! этиленгликоля-30 при рН 4-10.

3 1286968

Т а б л и ц а 2

Продолжение табл.2

2.0, 2

0,40

0,4

20,1

О., 42 0,88

19,8 +2,0

0,40

19,8

0,40

20,2

40,0

0,38

2,0

40,2

2,02

+ 0,56

39,6

+ 0,80

2,02

40,2

1,98

40,4

1,98

Т а б л и ц а 3

Введено декамина :рН среды Применяемый бумкг/мл ферный раствор

Найденб декамина, мкг/мл

Вероятная отно-. сительная погрешность Х

3,02*

4,0 й0,80

Уксусно-аце-, татный

3,04

2,98

3,0

2,96

12,4**

4,0

Уксусно-ацетатный

12,2 Введено декамина, мкг/мл

Найдено декамина, мкг/мл

Введе

Вероятная от- камин носительная мкг/мл

\ погрешность, Е айдено деамина, кг/мл

Вероятная относительная погрешность, Х

1286968

25,2**

4,0

24,6

+ 0,77

25 0

25,2

25,2

10,0

1,59*

1,6

1,61

1,59.1,59, 1,61

3,98*. 10,0

4,02

3,96

+0,52

4,0

4,02

36,4***

10,0

36,2

+0,71

35,8

36,4

7,2

0,4

Фосфатный

0,42

+2,0

0,40

0,38

0,40

7,2

2,0*

Введено дек ,мкг/ил

Уксусно-ацетатный

Глицин — NaOH

Глицин — NaOH

Глицин — NaOH.Фосфатный ено дека, икг/нл

35,8

0,40*

Продолжение табл. 3

Вероятная отнонтельная погреа-, ость, Х

I 286968

Продолжение табл.З

2,02

0,80

2,02

1,98

1,98

2,0*

0,4

7,2

Фосфатный

7,2

20,2**

Фосфатный

20,1

1 0,88

19,8

19,8

20,2

40,0***

Фосфатный

7,2

40,2

+0,56

39,6

40,2

40,4

*Найдено по 1-му калибровочному графику.

**Найдено по 2-му калибровочному графику. ***Найдено по 3-му калибровочному графику. Введено декамин мкгlмл среды Применяемый буферный раствор айдено декамина, мкг/мп

Вероятная относительная погреаность, й

1 286968

Т аблица4

3,0

О

2,0

О

Глицин — NaOH

11,3

11,0

10,1

+9,7

9,7

12,2

13,0

15,3

Глицин — NaOH

12,0

26,7

+20,5

17,2

23,4

17,1

Таблица5 ю

Применяемый бу- Найдено де- Вероятная относиферный раствор камина, тельная погрешмкг/мл ность, %

Фосфатный

0,1

0,105

7,2

0,10

-2 О

0,095

0,10

Фосфатный

7,2

0,3

0,30

+1,56

0,31

0,30

Введено декамина, рН среды мкг/мл

Введено декамина, рН среды мкг/мл

Применяемый буферный раствор

НС2 — глицин

То же

Найдено дека- Вероятная отмина, мкг/мл носительная погрешность, 7

0,10

0,31

0,31