Способ определения фурилового спирта в воздухе
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу определения фурилового спирта в воздухе . Целью изобретения является повышение чувствительности определения . Для этого воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через поглотительные сосуды. Первый сосуд с уксусной кислотой. К полученному раствору добавляют 15-20%-ный (по объему) раствор салицилового альдегида в уксусной кислоте и концентрированную серную кислоту. Измеряют оптическую § плотность растворов при 590 нм отно (Л сительно холостого раствора. Содержение фурилового спирта определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Чувствительность определения 0,5 мкг в анализируемом объеме. 4 табл. го О5 со
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (50 4 G 01 N 21 78
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Р fe
) >
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3922469/23-04 (22) 01.07.85 (46) 07.11.86. Вюл. Ф 41 (71) Донецкий научно-исследовательский институт гигиены труда и профессиональных заболеваний (72) Н.Т.Ярым-Агаева, P.Â.Ãîðñêàÿ, О.Н.Путилина и 3.Ф.Цыгальницкая (53) 543.432(088.8) (56) Методические указания на фотометрическое определение спиртов жирного ряда С, -С„ и фурфурилового спирта в воздухе. — В кн.: Методические указания на определение вредных веществ в воздухе. — М.:
Химия, вып. XIII, 1979, с. 13. . Перегуд Е.А. и др. Химический анализ воздуха промышленных предприятий. — Л.: Химия, 1973, с. 202.
„„SU„„1269012 А1,(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФУРИЛОВОГО
СПИРТА В ВОЗДУХЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу определения фурилового спирта в воз.— духе. Целью изобретения является повышение чувствительности определения. Для этого воздух со скоростью
0,5 л/мин протягивают через поглотительные сосуды. Первый сосуд с уксусной кислотой. К полученному раствору добавляют 15 — 20X.-ный (по объему) раствор салицилового альдегида в уксусной кислоте и концентрированную серную кислоту. Измеряют оптическую плотность растворов при 59() нм относительно холостого раствора. Содержение фурилового спирта определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Чувствительность определения 0,5 мкг в анализируемом объеме. 4 табл.
1269012
Т а б л и ц а 1
Реактив
Стандартный раствор фурилового спирта, 10 мкг/мл;
0 0 05 0,1 0,,2 0,,4 0,6 0,8 1,0
Уксусная кислота, мл
3 5 3 45 3 4 3,3 3,,1 2,9 2,7 2,5
Салициловый альдегид, 15 об.Х, мп пробирки по 0,4 мл
Во все
Во все пробирки IIo 1 мл
Серная кислота,мл
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения фурилового спирта.
Цель изобретения — повышение чув- 5 ствительности определения.
Способ осуществляется следующим образом.
2,5 л воздуха со скоростью 0,5 л/
/мин протягивают через два последо10 вательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 4 мл уксусной кислоты. 3,5 мл исследуемого раствора вносят в колориметрическую пробирку, приливают 0,4 мл 15Х-ного раствора салицилового альдегида в уксусной кислоте и 1 мл концентрированной серной кислоты. Пробирку встряхивают и спустя 15 мин измеряют опти20 ческую плотность растворов при 590 нм в кюветах 10 мм относительно холостого раствора.
Содержание фурилового спирта в пробе определяют по предварительно
25 построенному градуировочному графику (табл. 1).
Сопоставление оптических плотностей растворов при различных концентрациях салицилового альдегида и соотношениях серной и уксусной кис30 лот представлены в табл. 2 и 3.
Как видно иэ табл. 2 и 3, оптимальным интервалом концентраций салицилового альдегида при определении фурилового спирта являются 15-20 об.7, а оптимальным соотношением серной и уксусной кислот 1:3,9, поскольку при дальнейшем увеличении концентрации серной кислоты сильно возрастает оптическая плотность холостого определения.
Реэультать определения фурилового спирта по предлагаемому и известному способам приведены в табл. 4.
Как видно иэ табл. 4, чувствительность предлагаемого способа определения фурилового спирта 0,5 мкг в анализируемом объеме, что в 10 раз выше, чем в известном способе.
Формула и з о б р е т е н и я
Способ определения фурилового спирта в воздухе путем поглощения его из анализируемой пробы уксусной кислотой, обработки поглотительного раствора серной кислотой с последующим измерением оптической плотности полученного раствора, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, поглотительный раствор предварительно обрабатывают 15-20Х-ным (по объему) раствором салицилового альдегида в уксусной кислоте.
1269012
Т а б л и ц а 2
Оптическая плотность растворов (Р = 0,95, n= 3) Концентрация салицилового альдегида, об.7
0,25+0,002
0,04+0,002
0,1
0,09+0,002
0,13+0,036
10.0,47+0,020
0,52+0,031
0,57+0,041
0,59+0,020
0,53+0,051
0,49+0,051,40
0,45+0,076
50.Т а б л и ц а 3
Соотношение серной и уксусной кислот
Оптическая плотность растворов фурилового спирта холостого раствора против воды
О : 0,49
О
0,20 + 0,067
0,41 + 0,031
0,005 + 0,002
0,58 + 0,020
0,01 + 0,002
1 : 3,9
0,65 + 0,002
0,3 : 4,6
0,5 : 4,4
0,8: 4,1
1,5 : 3,4
2 : 2,9
0,21+0,041
0,35+0,016
0,44+0,016
0,70 + 0,002
0,69 + 0,076
0,01 + 0,002
0,08 + 0,005
0,16 + 0,021
1269012
Т а б л и ц а 4
Обнаружено, мкг, с помощью
Взято, мкг
Ошибка, X Предлагаемого Ошибка, Ж способа известного способа
0,5
0,5
0,4
0,5
0,5
0,5
10
1,2
4,6
5,3
5,3
Составитель В.Шкилькова
Редактор Н.Бобкова Техред П.Сердюкова Корректор Л.Пилипенко
Заказ 6027/45
Тираж 778 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/
Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
