Способ количественного определения эзерина салицилата

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу определения эзерина салицилата . Цельповышение чувствительности определения . Определение осуществляют добавлением к анализируемой пробе 0,1 н. раствора азотной кислоты, 10%-ного раствора нитрита натрия. Доводят. объем раствора водой до метки и через 10 мин измер яют оптическую плотность раствора на ФЭК 56 М при светофильтре № 3 (400110 им) в кювете толщиной слоя 1 см. Чувствительность определения 0,05 мг/мл, что в 4 раза выше известной. 2 табл. с (Л ю 00 о ел о .1

союз соактсних щсгь ьлин

G 01 N 21/78 (59 4 госудм старинный MQMHTET cccp по дамм изоьркткний и ото ыти

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ASTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ, (21) 3904482/23-04 (22) 29.05.85 (46) 30.12.86. Бюл. 9 48 (7i) Киевский ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт фармакологии и токсикологии (72) Т.В. Ковальчук, Е.А. Арзяева, Т.А. Когет, Ф.Е. Каган и В.Н. Медведская (53) 543.42.063(088.8) (56) ГосУдарственная фармакопея СССР

Х изд. М.: Медицина, 1968, с. 1079.

Рябцева И.M. Гусева Л.Н., Кулешова М.И. Колориметрическое определение физиостигмина салицилата в глазных каплях, Фармация, 1972, т. 21, 9 3, с. 75-77.

ÄÄSUÄÄ 1280504 А 1 (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЗЕРИНА САЛИЦИЛАТА (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу определения эзерина салицилата . Цель— повышение чувствительности определения. Определение осуществляют добавлением к анализируемой пробе О, 1 н. раствора азотной кислоты, 10Х-ного раствора нитрита натрия. Доводят. объем раствора водой до метки и через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на ФЭК 56 М при светофильтре М 3 (400+10 нм) в кювете толщиной слоя 1 см. Чувствительность определения 0 05 мг/мл, что в 4 раза с I выше известной. 2 табл.

1 1280504

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу оп- . ределения физостигмина.

Ээерина салицилат (физостигмин) . главный алкалоид так называемых калабарских бобов, по химическому строению является сложным эфиром метилкарбаминовой кислоты и спирта эзеролина (производного индола).

Цель изобретения — повышение чувствительности способа.

Пример 1. Количественное определение физостигмина. салицилата в 0,25-0,57-ных растворах.

Методика анализа. 1 мл исследуемого. раствора помещают в мерную кол- . бу вместимостью 50 мл, приливают

5 мл 0,1 н. раствора азотной кислоты, 5 мл 107-ного раствора нитрита натрия, доводят объем раствора водой до метки и через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре ФЭК5бМ при светофильтре У 3 (400+10 нм) в кювете с, толщиной слоя 1 см. В качестве контрольного раствора используют дистиллированную воду. Параллельно измеряют оптическую плотность 1 мл "стандартного раствора эзерина салицилата, обработанного аналогично исслед<уемому образцу.

10,0

Натрия хлорида

0,09

Пропись Ф 3 Раствора эзерина

10 О, 257.

10,0

Пилокарпина

0,1

Борная кислота, натрий хлорид и пилокарпина гидрохлорид не мешают количественному определению зверина по предлагаемому способу.

Методика анализа. 1 мл исследуемых растворов (прописан к 1, 2 и 3) помещают в мерную колбу вместимостью

50 мл и далее поступают, как указано

5 в примере

Содержание эзерина салицилата в лекарственной форме (Х, ) рассчитывают по формуле, г:

D"О 00005 50 10 О D OL025

1 По где обозначения D u D указаны выше.

Воспроизводимость и точность методики анализа эзерина проверялась на модельных растворах с известным

35 содержанием эзерина. Данные анализа эзерина в модельных лекарственных формах по предлагаемому способу приведены в табл. 1. Результаты определения физостиглина салицилата в глазных кап40 лях по известному способу приведены в табл. 2.

Предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность определения в

4 раза (в данном способе 0,05 мг/мл

45 в известном способе 0,2 мг/мл3. !

Приготовление стандартного раствора.

Ь, 1250 г эзерина помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора водой до метки.

1 мл стандартного раствора содержит 0,0025 r эзерина.

Содержание эзерина салицилата, 7, (Х) рассчитывают по формуле

D 0 00005-50-100 D:0 25

D D, Пропись Ф 2 Раствора эзерина

0,257

Пропись Р 1 Раствора эзерина

0,257

10,0

Борной кислоты

0,2 где D — оптическая плотность исследуемого раствора

D — оптическая плотность стана дартного раствора.

Пример 2. Анализ физостигми- 50 на салицилата в сложных лекарственных формах (глазных каплях), мг:

Формула изобретения

Способ количественного определения эзерина салицилата путем обработки пробы анализируемого вещества химическим реагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, в качестве химическо-. го реагента используют нитрит натрия, и обработку ведут в присутствии азотной кислоты.

1280504

Взято

АбсолютНайдено эзерина для приготовлеЭзерина

D в лекарственной форме, мг ния лекформы, мг

0,966

50,313

100,42

+0,42

50, 10

50,000

-0,20

О, 960

99,80

0,470

0,465

24,479

24,219

100, 74

99,67

+О, 74

0,33

24,30

0,472

24,583

30,000

101, 17

99,20

+1,17

-О, 80. 0,576

30,30

99,87

-О, 13

24,20

99,00

-1,00

99,64

-О, 36

-1,00

-0,59

+1,57

23,958

0,460

24,10

-1,45

0,456

0,479

23,750

24, 947

25, 10

-О; 61

-1,02

Анализируемая пропись

Физостигмина салацилата

0,05

Воды дистиллированной 10,0

Физостигмина салацилата 0,025

Раствора борной кислоты 27-10,0

Физ ости гмина салицилата

0,025

Натрия хлорида 0,09

Воды дистиллированной 10,0

Физостигмина салицилата

0,025

Пилокар пина гидрохлорида 0,1

Ц стандарта = 0,480

0,581 30,260

0,460 23,958

О, 463 24, 115

0,460 23,958

0,470 24,479

0,477 24,843

99,00

99,41

101,57

98,55

99,39

98,98

Т а б л и ц а 1 ное от- клонение, 7.

1280504

Таблица 2

Найдено, г Отклонение, r

Взято, r

Состав смеси

; Физостигмина салицилата

0,03

0,0277

0,0277

Пилокарпина гидрохлорида

0,2

0,0262

+3,96

0,0252

Раствора борной кислоты

2% — 10,0

0,0288

+3, 13

0,0297

Физостигмина салицилата

0,025;(0,05) -0,38

0,0262

0,0261

Пилокарпина гидрохлорида

0,1, (0,2) 0,0266

-1,48

0,0270

Натрия хлорида 0,064

0,038

Вода 10,0 .. Составитель С.Хованская

Техред А.Кравчук . Корректор И. ЭрдейиРедактор А.Долинич

Заказ 7060/48

Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

0 0502

0,0510.

0,0508

О, 0512

+1,20

+0,39