Способ определения цинка

 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения цинка, и может быть, применено в различных областях анализа микропримесей цинка. Способ позволяет повысить чувствительность, а также упростить анализ благодаря исключению операции экстракции. Способ заключается в переводе цинка в ионный ассоциат роданидного комплекса с органическим основанием основным синим К в среде 0,5 М H2SO в присутствии стабилизатора - карбоксиметилцеллюлозы. 1 табл. о 9

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (ц) 4 G 01 N 31/22, 21/78 а

1 фг

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТКОЙ (21) 3939095/31-26 (22) 06.08.85 (46) 15.01 .87. Бюл. У 2 (71) Ужгородский государственный университет (72) П.П.Киш, Й.С.Балог, И.И.Зимомря и Л.И.Ликтей (53) 543.062(088,8) (56) Марченко 3. Фотометрическое определение элементов. М.: Мир, 1971, с.463-467.

Авторское свидетельство СССР

В 254193, кл. 42 5 3/08, 1968.

„Я0„„1283652 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА (57) Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения цинка, и может быть. применено в различных областях анализа микропримесей цинка. Способ позволяет повысить чувствительность, а также упростить анализ благодаря исключению операции экстракции. Способ заключается в переводе цинка в ионный- ассоциат роданидного комплекса с органическим основанием основным синим К в среде

0,5 М H SOg в присутствии стабилизатора — карбоксиметилцеллюлоэы. 1 табл.

1283652

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения цинка, и может найти применение при определении микроколичеств цинка в различ- 5 ных объектах.

Целью изобретения является увеличение чувствительности и упрощение анализа,.

Пример 1. Анализируемый раствор переносят в градуированную пробирку, добавляют 1,6 мл 0,5 -ного раствора карбоксиметилцеллюлозы, 0,5 мн раствора 4 M раствора KNCS, 0 5 мл 10 M раствора Н $0, 2 мл

10 Ì раствора основного синего К и доводят общий объем дистиллированной водой до 10 мл, затем раствор перемешивают, выдерживают 20 мин и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре ФЭК-56М со светофильтром У 7 в кюветах с 1=0,3 см относительно раствора контрольного опыта (без цинка). Количество цинка, находят по калибровочному графику.

Пример 2. Определение цинка в крови. Взятую с гепарином кровь центрифугируют 1 ч при 3000 об/мин.

0,1 мл эритроцитов помещают в фарфо- З0 ровый тигель объемом 25 мл,высушивают „, в термостате при 90-100 С и проводят обугливание на электрической плитке при 300-350 С. Затем проводят озолеОЗ ние пробы в муфельной печи при 450 С в течение 2-3 ч. После охлаждения зо35 лу растворяют при слабом нагревании в 1 мл 5 M раствора серной кислоты, Полученный раствор переносят в калиброванную пробирку вместимостью

25 мл, далее определение цинка проводят, как описано в примере 1.

Закон Вера для окрашенных ионных ассоциатов действует в интервале концентрации 0-3 мкг/6 мл Zn.

Образование окрашенного ионного ассоциата цинка наилучшим образом протекает в сернокислой среде нри концентрации -кислоты 0,2-1,0 М.

Оптимальной является 0,5 M Н2$0 ..

При меньших концентрациях Н SO заметно увеличивается оптическая плотность контрольного (2) опыта, а при

Ся зо ) О, 5 М уменьшается чувствин,зо1 тельность реакции.

Оптимальная концентрация роданидиона составляет 0,15-0,4 M no KNCS.

Для полного связывания цинка в ионный ассоциат концентрация основного синего К в водном растворе должна быть порядка 10 М.

Для стабилизации окрашенного раствора изучены различные защитные коллоиды. желатин, крахмал, карбоксиметилцеллюлоза, поливиниловый спирт и некоторые поверхностно-активные вещества. Лучшим стабилизатором для ионного ассоциата цинка является карбоксиметилцеллюлоза при концентрации

0,08-0,1%.

Определению цинка не мешают щелочные, щелочноземельные элементы: алюминий, марганец, кадмий, свинец, железо (II), никель, ацетаты, фосфаты, тартраты.

Сравнительная оценка чувствительности различных реагентов для определения цинка приведена в таблица.

Реагенты для определени цинка

Чувствительность .l Q

Метиленовый голубой, метиловый фиолетовый, родамин С

Антипириновые красители

Малахитовый зеленый

6-Метокси-3-метил-бензтиаэолазо-4-N-метил-дифениламин

Предлагаемый способ (при Я„ „=580 нм) 3,1 — 12,5

1,1-0,76

12,0

6,3

Изобретение дает возможность повысить чувствительность определения цинка, пользоваться небольшими навесками и избежать стадию экстрагирования, что позволяет значительно упростить способ определения цинка.

Формула изобретения

Способ определения цинка, включающий перевод его в ионный ассоциат роданидного комплекса с органическим основанием и последующее фотометрирование, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и упрощения анализа, в качестве органического основания используют основной синий К в присутствии стабилизатора карбоксиметилцеллюлоэые