Способ количественного определения 4,6-динитроортокрезола и 2-ацетамино- 5- нитротиазола

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению 4,6-динитро- -0-крезола и 2-ацетамино-5-нитротиазола , которое может найти примененир в определении ароматических и гетероциклических нитросоеди ений. Повышение чувствительности и точности способа достигается дополнительной обработкой раствора реагентом перед экстракцией и использованием другого органического растворителя. Анализ ведут растворением пробы в водном растворе щелочи и обработкой хлоридом 2,3-, 5-трифенилтетразолия при рН 9,0-9,2. Затем смесь экстрагируют хлороформом и экстракт фотометрируют. Чувствительность данного способа повьппается до 0,40 мкг/мл против 0,83 мкг/мг. Точность анализа повышается за счет того, что оптическая плотность раствора при одинаковых концентрациях возрастает в 8 раз. 2 табл. I (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СЯф АЯИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУ БЛИН

А1 (19) 01) (594 01 N 21 78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАН ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

1 %

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ." " 1

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3887607/28-04 (22) 18.04.85 (46) 28.02.87. Бюл. У 8 (71) Курский государственный медицинский институт (72) А.Х. Лайпанов, А.А. Заволокин и В.К. Шорманов (53) 543.42.063 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 1022588, кл. С 01 N 21/78, 1982.

Крамаренко В.Ф,, Туркевич Б.М.

Анализ ядохимикатов. М.: Химия, с. 201. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 4,6-ДИНИТРООРТОКРЕЗОЛА и 2-АЦЕТАМИНО-5-НИТРОТИАЗОЛА (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению 4,6-динитро-0-крезола и 2-ацетамино-5-нитротиазола, которое может найти применение в определении ароматических

Ъ и гетероциклических нитросоединений.

Повышение чувствительности и точности способа достигается дополнитель ной обработкой раствора реагентом перед экстракцией и использованием другого органического растворителя.

Анализ ведут растворением .пробы в водном растворе щелочи и обработкой хлоридом 2,3,5-трифенилтетразолия при рН 9,0-9,2. Затем смесь экстрагируют хлороформом и экстракт фотометрируют. Чувствительность данного способа повьппается до 0,40 мкг/мл против 0,83 мкг/мг. Точность анализа повышается за счет того, что оптическая плотность раствора при одинаковых концентрациях возрастает в

8 раз, 2 табл.

1293588

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу определения ароматических и гетероциклических нитросоединений.

Цель изобретения — повышение чувствительности и точности способа.

Пример 1 ° Определение 4,6-динитроортокрезола (ДНОК).

Навеску около 0,1 г (точную) ДНОК растворяют в 0,1 н. растворе гидроксида натрия в мерной колбе емкостью

100 мл и доводят 0,1 н. раствором гидроксида натрия до метки (раствор

В 1). 2 мл раствора Ф 1 переносят в мерную колбу на 50 мл и доводят до метки буферным раствором (раствор

У 2). Концентрация ДНОК во втором растворе составляет около 0,00004 г/мл °

1,5 мл этого раствора помещают в делительную воронку, добавляют 10 мл хлороформа и 8,5 мл буферного раствора с рН 9,0-9,2. Образующийся окрашенный продукт экстрагируют хло.роформом. Хлороформный слой отделяют и переносят в мерную колбу емкостью

50 мл. Окрашенный продукт трижды экстрагируется порциями хлороформа по 10 мл, объединенное извлечение доводят хлороформом до точного объема

50 мл. Регистрация оптической плотности осуществляется на приборе

ФЭК-56М в кювете с толщиной рабочего слоя 50 мм при светофильтре В 3 (длина волны 400 нм) на фоне контрольного раствора. Расчет содержания ДНОК проводят по уравнению калибровочного графика, рассчитанного методом наименьших квадратов: D =

282500 0+0,0165, где D — значение оптической плотности; С вЂ” концентрация ДНОК, г/мл.

Результаты количественного определения ДНОК и метрологические характеристики для десяти определений представлены в табл.1.

Определение 2-.ацетамино-5-нитротиазола (нитазола).

Навеску около 0,1 r (точную) нитазола растворяют в О, 1 н. растворе гидроксида натрия в мерной колбе емкостью 100 мл и доводят до 0,1 н. раствором гидроксида натрия до метки (раствор Ф 1). Затем 2 мл раствора В 1 переносят в мерную колбу на

50 мл и доводят до метки буферным раствором (раствор У 2). Концентрация нитазола во втором растворе составляет около 0,00004 г/мл. 2 мл этого раствора помещают в делительную воронку, добавляют 10 мл хлороформа и 8,0 мл буферного раствора (рН 9,09,2). Образующийся окрашенный продукт экстрагируют хлороформом. Хлороформный слой отделяют и переносят в мерную колбу емкостью 50 мл. Окрашенный продукт трижды экстрагируют порциями хлороформа по 10 мл, объединенное извлечение доводят хлороформом до точного объема 50 мл. Оптическую плотность регистрируют на приборе

ФЭК-56М в кювете с толщиной рабочего слоя 50 мм при светофильтре У 3 (длина волны 400 нм) на фоне контрольного раствора. Расчет содержания нитазола проводят по уравнению калибровочного графика, рассчитанного методом наименьших квадратов:

D = 255000 С вЂ” 0,038

25 где D — значение оптической плотности;

С вЂ” концентрация нитазола,г/мл.

Результаты количественного определения нитазола и метрологические

1 характеристики для десяти определений представлены в табл.2.

При использовании предлагаемого способа точность анализа повышается за счет того, что оптическая плотность раствора при одинаковых кон35 центрациях возрастает в 8 раз.

Кроме того, чувствительность способа повышается до 0,40 мкг/мл (чувствительность известного способа

0,83 мкг/мл).

Формула изобретения

Способ количественного определения 4,6-динитроортокрезола и 2-ацет45 амино-5-нитротиазола путем растворения анализируемой пробы .в водном растворе щелочи, экстракции органическим растворителем и фотометрирования экстракта, о т л и ч а ю50 щ н и с я тем, что, с целью повышения чувствительности и точности способа, перед экстракцией раствор обрабатывают хлоридом 2,3,5-трифенилтетразолия при рН 9,0-9,2 и в качест-. ве органического растворителя используют хлороформ.

1293588

Таблица 1

Найдено ДНОК

Метрологические характеристики

Взято ДНОК на анализ, r

«к=9962

0,0997 99,47

0,1002

О, 1006

О, 1012

0,0996

О, 1000

0,1001

0,0987

0,0983

0,0998

0,0997

99,08

6 = 1,4132

О, 1026 101,4

0,982

98,59 б-„= 0,4469

0,1026 102,62

0,0997

0,0967

0,0982

99,58

98,01

99,90

Г = 1,0109

А 1,0101

6 = 99,62+ 1,01

0,0982 98,40

0,0982 99,10

0,0991

Таблица 2

Найдено нитазола г j Т

Метрологические характеристики

Взято нитазола на анализ, г х = 98,58

0,0988 99,47

0,0993

О, 1015

0,0993

0,0990

97,31

0,0988

5 = 1,29

6> = 0,4079

0,0988 98,87

99,77

99,27

99,24

0,0988

0,0988

0,0995

0,0976 о = 0,9227

0,0983

0,0993

0,0988

0,1010

О, 1005

0,0976 98,24

0,0988 99,27

0,0988 97,80

0,0960 95,84

А = 0,94

oL = 98,58 + 0,94

ВНИИПИ аказ 377/46 Тираж 777 Подписное

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4