Способ приготовления состава для определения формальдегида в воздухе

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к приготовлению состава для определения формальдегида в воздухе, который может быть использован в санитарно-химическом контроле объектов окружающей среды. Для повьппения чувствительности и точности определения формальдегида - нафтол обрабатьшают последовательно концентрированными HjSO и НС1 при объемном соотношении 1:1 с последующим добавлением силикагеля. Процесс ведут при следующем соотношении компонентов , мас.%: 15-нафтол 0,3-0;4; HjSO 27,05-28,15; НС1 17,49-18,23, силикагель - остальное. Обработанный силикагель сушат на воздухе в течение 2 ч. Использование данного состава увеличивает длину окрашенного слоя в индикаторной трубке и интенсивность окраски, что приводит к повьшению чувствительности с 0,8 доО,20мг/м и точности определения формальдегида. 5 тдбл. с (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (51)4 G 01 N 21 78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ.(21) 3901269/23-04 (22) 18.03.85 (46) 28.02.87. Бюл. М- 8 (72) M.È.Äåìåíòüåâà, Н.ПеКаграманян, В.Н.Богдашева и В.Ю.Рябов (53) 543.42.063 (088,8) (56) Leichtnifs R. Prufrohrchen—

Taschenbuch, Lubeck, 1976> $. 100.

Авторское свидетельство СССР

11р 514232, кл. G 01 N 21/02, 1973. (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ СОСТАВА

ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ (57) Изббретение относится к аналитической химии, в частности к приготовлению состава для определения формальдегида в воздухе, который может быть использован в санитарно-химическом контроле объектов окружающей среды.

Для повышения чувствительности и точности определения формальдегида нафтол обрабатывают последовательно концентрированными Н S04 и НС1 при объемном соотношении 1:1 с последующим добавлением силикагеля. Процесс ведут при следующем соотношении компонентов, мас.7: Pi-нафтол 0,3-0;4;

Н БО4 27,05-28, 15; НС1 17,49-18,23, силикагель — остальное. Обработанный силикагель сушат на воздухе в течение

2 ч. Использование данного состава увеличивает длину окрашенного слоя в индикаторной трубке и интенсивность окраски, что приводит к повышению чувствительности с 0,8 до 0,20 мг/м и точности определения фориальдетида. Q)

5 т,абл.

Таблица1

Массовая доля формальдегида в воздухе, определенная лабораторным методом, мг/м

Длина окрашенного слоя индикаторной трубки при объеме протянутого воздуха

1000 мл, мм

0,20

0,41

0,54

0,65

0,80 1,04

13

2,0

Таблица 2

Примечание

Длина окрашенного столба, мм

Характер окрашивания

Концентрация формальдегида, r/

0,5

45,63

0,21

Окраска развивается

Слабо оранжевая

45,61

0,26

0,5

Очень медленно

Слабо оранжевая

Изобретение относится к аналитической химии, в .частности к санитарно-химическому контролю объектов окружающей среды, и предназначено для приготовления состава для экспрессного определения малых количеств формальдегида в воздухе.

Целью изобретения является повышение чувствительности и точности определения. 1Q

IL р и м е р 1. Навеску 0,144 г

1 -нафтола заливают 6 мл концентрированной серной:кислоты. (Н SO ), выдерживают 2 мин (до полного растворения навески), приливают 6 мл концент- 15 рированной соляной кислоты (НС1). По окончанию бурного газовыделения, через 1 мин высыпают в полученный раствор навеску 21 r силикагеля. Интенсивно встряхивают для равномерной об- работки поверхности силикагеля реактивным раствором.

Обработанный силикагель сушат на воздухе в течение 2 ч.

Полученный индикаторный порошок имеет следующий состав, мас.X: -Нафтол 0,4

Смесь кислот (Н $0 и НС1) 45,6

Силикагель 54,0

Стеклянную трубку длиной 100 мл и диаметром 5 мм, запаянную с одного конца, снаряжают индикаторным порошком. Для этого в нее, вставив предварительно тампон из стеклоткани, насы- 35 пают слой индикаторйого порошка длиной 50 мм, затем слой 10 мм чистого стеклянного порошка и закрывают тампоном из стеклоткани.

Запаянный конец готовой трубки обламывают, вставляют в гнездо мехового аспиратора AN-5 и с его помощью протягивают через индикаторную трубку

Состав индикаторного порошка, Mac„X

)-Нафтол Содержание кислот (Н БО4+НС1) 90 2

1000 мл испытуемого воздуха со скоростью 150 — 200 л/мин. Массовую долю формальдегида в воздухе определяют визуально по длине окрашенного слоя индикаторного порошка путем сравнения со стандартной шкалой.

В табл. 1 приведены данные зависимости длины окрашенного слоя индикаторной трубки от массовой доли формальдегида в воздухе (пределы измерения 0,2 — 1,5 мг/м ).

В табл.2 приведены данные зависимости длины окрашенного слоя индикаторного порошка и интенсивности окраски от различных концентраций -нафтола в смеси кислдт (Н SO, уд. вес

- 1,84 и НС1, уд. вес 1,19).

1293590

Продолжение табл.2

Состав индикаторного порошка, мас.X

Примечание -Нафтол

Оранжевая Окраска развивается

0,30

0,5

45,59

0,37

0,5

Быстро

То же

0,40

0,5

То же

0,46

0 5

Слабо оранжевая

45,49

0,51

0,5

Слабо оранжевая

Проба

П р и м е ч а н и е: Во всех составах силикагель остальное.

В табл.З представлена зависимость ти окраски индикаторного порошка от длины окрашенного слоя и интенсивнос- количества серной и соляной кислот.

ТаолнцаЗ

Солана кислот нас.I тво си ликагеля носитея) нас. 2

4 Ярко opew Развивается нед зевая . ленно (7-9 ен), -гранили окраиеииого своа раэзеатме.

57, 18

Розоватобелаа

42,89

16,70

25, 76

0,5

5 То ие

То ие

43 57 йо 100

То we

17,25

17,49

26, 68

0,5

Раэвиваетса Ьм"

capo 5-6 ww граoIIoI слоя четкие °

44,90

SS, 10

Бледнорозовая

0,5

27,05 п

27,60 17,85 1:1 . 45,81 54,19 То we

0,S

5 Ярко-оранзевал

53,88

Бледнорозовая

46, 12

27, 80

17,96

0,5

То we

46,39 До 100

5 То we

То re

18,08

18, 23

27,96

28, 15

0,5

5 п

° В

46, 72

0,5

Раэвиваетса черен

5»6 loIw граници слоя четкие. концентрация фор иалэдегнда, нгlи

Концентрация формальдегида, мг/м

Соотло ние ки лот Нз и НС1 объему

Содержание кислот (Н,Б04+НС) ) 45,56

45,54

45,51

Яоличество реактивног раствора

Длина окрашенного столба, мм

Окраска си икагела пколрстой проси"

Характер окрашивания краска иликагеля осле вэа» ниодействия фориалвегндои еиа развития ох1

ww х четкости ннц окранеииого а

Раэ внваетса бистро (2-3 юзн), гранили слоя четкие.

Раэвнваетса бистро (2-3 вал), ГраинзВФ слоя четкие.

1293590

Продолжение табл.3

Длина

Время развития окраски и четкости границ окраиеняого слоя

Количество реакгивног раствора

Соотнояение хислот И SOa я НС1 ло объемт раска сикагеля олостой обы" яяая лот с.I нчво сяагеля ситеChcyacaa иликагеля охравеяосле взамодействня формалзе гидом ного слоя

46,92

Розовая

Интенсивно розовая

91 ° 16

48,84

29,44 19,04

0,9

П р и и е ч а н я е: f -Íaôòîa во всех составал 0,36.

В табл.4 представлена сравнительная характеристика описываемого и известного способов приготовления со- 20 става для экспрессного определения малых количеств формальдегида в воздухе.

Продолжение табл.4

Характер окраски индикаторного слоя

Та блица 4

Характеристика

30 Нижний предел измерения, мг/мз

0,8

0,20

Селективность обоих спосо ов оди35 накова. Использованием данного способа приготовления индикаторного nopomка достигается повышение чувствительности определения формальдегида в четыре раза. Усилением окраски инди40 каторного порошка увеличивается точность метода в данном способе.

В табл.5 приведены результаты определения формальдегида в воздухе известным составом и составом со смесью

45 кислот.

Силикагель 65-69

Реактивный раствор, 31-.35

45,5-45, б содержащий: -нафтол

О, 1-0,2

31-34

0,3-0,4

28,0

17,49

0>S 28 S2 18,44 1: 1

Содержание компонентов, мас.ч.

Известный Способ со способ смесью кислот

4 Ярка оран- Развивается медленяевая но (8-10 еогн), границы слоя размытые.

3 0ранаевая Развивается медленно (10" 19 зван) границы слоя раззезтые. держание компонентов, мас.ч. естный Способ со соб смесью кислот

:@бледно- Оранжевый желтый

1293590

Таблица5

Анализ искусственных смесей

Нет Нет Нет Не обна- 100,0 0,25 25,0 ружено

0,20

100iО

0,30

6,2

То же

0,32

То же

То же То же

0,45

30,0

13,5

Следы

0,52

7,9

0,80

37,0

0,5

0,81

1,30

15,4

22,0

0,90

1,10

Анализ атмосферы карьеров

11,0

0,90

0,07 0,002

0,05 0,005

0,02 0,008

10,9

Нет

1,01

Нет

Нет

Нет

Нет

2,0

14,0

9,0

2,5

Нет

2,3

Анализ выхлопных газов

24,2

3,66

9,4

3,0

2,5

0,07 0,012

Q,02 0,01

0,05 0,008

3,31

1,00

10,8

0,82

2,54

8,7

0,92

6,45

0,70

23,1

0,5

7,7

0,65 да.

0,3-0,4

27,05-28,15

17,49-18, 23

Остальное.

Таким образом, введением в состав 5 индикаторного реактива соляной кислоты достигается значительное увеличение длины окрашенного слоя, интенсивности окраски, что приводит к повышению чувствительности с 0,8 до 50

0,20 мг/мЗ (в данном способе) и точности определения формальдеги-.

Формула и з о б р е т е н и я

Способ приготовления состава для определения формальдегида в воздухе, включающий обработку силикагеля с использованием -нафтола и серной кислоты, и сушку его, о т л и ч а ю.— шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности определения, -нафтол обрабатывают последовательно концентрированными серной кислотой и соляной кислотой при объемном соотношении кислот 1:1, в полученную смесь вводят силикагель и процесс ведут при следующем соотношении компонентов, мас.7.:

Р-Нафтол

Серная кислота

Соляная кислота

Силикагель