Способ количественного определения фосфонатов в воде

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности способа определения фосфонатов в воде, и может найти применение в анализе охлаждающих вод теплообменныхаппаратов электростанций. Для ускорения и упрощения анализа перед фотометрированием раствора,полученного после обработки пробы солями церия при нагревании,в него вводят о-толидин,бензидин,метилоранж,п-фенетидин или пирокатехиновый фиолетовый. Способ обеспечивает сокращение времени и числа операций в 2 раза.З табл. (Л с: ГчЭ со ел со

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

C0LLHAЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 С 01 И 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К A8TOPCH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3870194/23-04 (22) 20.03.85 (46) 07.03.87. Бюл. № 9 (71) Уральский филиал Всесоюзного научно-исследовательского теплотехнического института (72) В.И.Рычкова, Т.К.Досаева и В.П.Маклакова (53) 543.42.063(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 728080, кл. G 01 И 31/00,опублик.

1980. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОНАТОВ В ВОДЕ

„„SU„,, 1295306 А 1 (57) Изобретение касается - аналитической химии, в частности способа определения фосфонатов в воде, и может найти. применение в анализе охлаждающих вод теплообменных аппаратов электростанций. Для ускорения и упрощения анализа перед фотометрированием раствора, полученного после обработки пробы солями церия при нагревании,в него вводят о-толидин,бензидин,метилоранж,п-фенетидин или пирокатехиновый фиолетовый.

Способ обеспечивает сокращение времени и числа операций в 2 раза.3 табл.

1295306 2

Изобретение относится к улучшенному способу количественного определения фосфонатов в воде, который может найти применение в анализе станционных охлаждающих вод.

Цель изобретения — ускорение и упрощение способа определения.

П р и и е р 1. Для проведения определения берут растворы веществ

0,001 н. раствор сернокислого церия на 1 н. серной кислоте и 0,05Х-ный раствор о-толидина на 2 н, серной кислоте.

В стаканы емкостью 100 мл вводят аликвоты анализируемых растворов с содержанием 0,001 — 0,05 мг фосфонатов, разбавляют до 20 мл дистиллированной водой, добавляют 1,5 мл раствора сернокислого церия и нагревают на кипящей водяной бане 2-3 мин. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, вводят 1 мп раствора о-толидина, разбавляют до метки дистиллированной водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектрокслориметре при 400 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм по отношению к дистиллированной воде.

Пример 2. Для проведения определения берут растворы веществ:

0,001 и, раствор сернокислого церия на 2 в. серной кислоте и 0,057.-ный водный раствор бензидина солянокислого.

В стаканы емкостью 100 мл вводят аликвоты анализируемых растворов с содержанием 0,001-0,05 мг фосфонатов, разбавляют до 20 мл дистиллированной водой, добавляют 1,5 мл .раствора сернокислого церия и нагревают на кипящей водяной бане 2-3 мин. Затем раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 кп, вводят, 1 мл раствора бензидина солянокислого разбавляют до метки дистиллироf . ванной водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколдриметре при 400 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм

nо отношению к дистиллированной воде

Пример 3. Для проведения определения берут растворы веществ:

0,00I н. раствор сернокислого церия па 2 н. серной кислоте и 0,005 -ный водный раствор метилового оранжевого.

В стаканы емкостью 100 мл вводят аликвоты анализируемых растворов с содержанием 0,005-0, 1 мг фосфонатов, Результаты определения ОЭДФ и НТФ в природной воде (солесодержание

860,мг/л, жесткость 6,2 мг-экв/л), используемой для охлаждения теплообменных аппаратов на тепловой электростанции, по предлагаемому и известному способам (при п=3) приведены в табл. 2.

I

В табл. 3 представлены сравнительные характеристики предлагаемого и известного способов

45 I

Формула изобретения

Способ количественного определения фосфонатов в воде путем обработки анализируемой пробы солями церия при нагревании на кипящей водяной бане с последующим фотометрированием полученного раствора, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью ускорения и упрощения способа пе1 ред фотометрированием вводят о-толидин или бензидин или метиловый оранжевый или п-фенетидин, или пирокатехиновый фиолетовый.

Ф

55 разбавляют до 20 мл дистиллированной водой, добавляют 3 мл раствора сернокислого церия и нагревают на кипящей водяной бане 2-3 мин.Затем раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, вводят 1 мл раствора метилового оранжевого, разбавляют до метки дистиллированной водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при 490 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм по отношению к дистиллированной воде.

Содержание фосфонатов в анализируемых пробах находят по соответствующим градуировочным графикам.

Для построения градуировочных графиков приготовляют стандартные растворы, содержащие 0,001-0,1 мг фосфоновой кислоты в пробе, разбавляют до 20 мл дистиллированной водой и далее поступают так же, как с анализируемой пробой. Градуировоч25 ный график строят, откладывая.на горизонтальной оси содержание фосфоновой кислоты в пробе, а на вертикальной — оптическую плотность.

Точностные характеристики предлагаеМого способа проверяют методом добавок.Результаты статической обработки приведены в табл.

1295306

Таблица1

Число Пример опыНайдено фосфоната мкг

Средняя относиЗаданная наСтандар нее оттов дежность клонени тельная ошибка, 70

1 10+ 1,6

1,4

2 24,8 + 3,3

3,1

13,3

3 50,8 +,7,2

6,8

14,2

НТФ

1 4,8+0,8

0,6

14,6

8,4

2 154+ 13

6,0

3 73,9 + 6,2

95

8,3

120

3 121,5 + 10,8

10,2

8,9

Таблица2

I щество зйестным,предлагаемым

1,7

1,6

ОЭДФ

2,2

1 ° 8

2,8

2,7

2,0

НТФ

1,7

1,7

2,5

2,4

Введено фосфона та, мкг

ОЭДФ

10 I

Определя-.. Проба Найдено фосфоновой кислоты, мг/л, емое ве- способом

1295306

ТаблицаЗ

f 1

Характеристика Предлагаемый Известный

Время анализа, мин

10

Используемые реагенты

Церий сернокислый

Дерий сернокислый

Относительная погрешность,Х

Не более

+ 15 отн.Ж

Не более

+ 15 отн.Ж

Срставитель С.Хованская .

Редактор Е.Папп Техред И.Попович Корректор Л.Пилипенко

Заказ 612/51 Тираж 777 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Количество выполняемых операций

Одно из веществ:о-толидин,бенэидин,метиловый оран7 жевый

Серная кислота. Аммоний молибденовокислый. Олово хлористое