Способ определения свинца

 

Изобретение относится к способам , используемым в аналитической химии, и позволяет повысить селективность определения свинца. Способ включает перевод свинца в ионный ассоциат с помощью - 1 10 моль/л толуольного раствора йодидной соли четвертичного аммониевого основания при рН 5,0-6,0, экстракцию растворителем и последующую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом. Определению не мешает 1000-кратный избыток цинка , никеля, кобальта, железа, 100- кратный избыток олова и кадмия. 2 табл.S (Л

1 ю

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (59 4 G Э 1 N 21/77

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3846685/31-26 (22) 14,01.85 (46) 15.03.87. Бюл, У 10 (7 1) Белорусский государственный университет им. В.И. Ленина и Белорусская сельскохозяйственная академия (72) Е.М. Рахманько, Г.А. Цвирко и А.P. Цыганов (53) 543.42.062 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 833531, кл, С 01 G 21/00, 1978.

Авторское свидетельство. СССР

Ф 1028601 кл. С 01 G 21/00, 1981. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА (57) Изобретение относится к способам, используемым в аналитической химии, и позволяет повысить селективность определения свинца. Способ включает перевод свинца в ионный ассоциат с помощью 1.10 —

-4

1 ° 10 моль/л толуольного .раствора йодидной соли четвертичного аммониевого основания при рН 5,0-6,0, экстракцию растворителем и последующую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом. Определению не мешает 1000-кратный избыток цинка, никеля, кобальта, железа, 100кратный избыток олова и кадмия.

2 табл:

Таблица 1

Найдено Pb моль/л

Введено РЬ, моль/л

Концентрация экстрагента, моль/л (0,75+0,03) 10 (1,16+0,02) 10 (1, 16+0,02) 10 (1,15+0 02) ° 10 (0, 90+0, 03) 10

1 10

1 10

5 10

1,15 10

1, 15 10

1, 15 10

1, 15 ° 10

1,15 10

1 ° 10

1 10

1 12969

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения свинца в раст-. ворах, сточных водах, novae, сложных сплавах и т.д. 5

Цель изобретения — повьппение селективности анализа.

Пример 1. Определение свинца в почве.

10 r почвы заливают 100 мл

2 моль/л азотной кислоты. Фильтруют и доводят водным раствором едкого натра до рН 5,0. Добавляют 5 мл буфера гидроксиламина и нитрата гидроксиламина (рН 5,0), Переносят раст- 15 вор в делительную воронку и добавляют к нему 10 мл иодида тринонилоктаделаммония в толуоле (до концентрации 1 10 моль/л) . Воронку встряхивают и фотометрируют органическую фазу относительно раствора сравнения при h 376 нм. Найдено 9,85 0,2мг/кг свинца.

Пример 2, Определение свинца в воде.

К 10 мл исследуемого раствора приливают 5 мл (рН 5,5) буферного раствора гидроксиламина. Раствор вливают в делительную воронку и добавляют 10 мл толуольного раствора тринонилоктадециламмония в иодидной форме (до концентрации 5 10 моль/л) .

Интенсивно встряхивают воронку в течение 1 мин. После расслоения и отстаивания органическую фазу фотомет- 35 рируют.

Пример 3. В воде найдено (2,50 0,03) 10 моль/л свинца (введено 2,50 10 моль/л) .

Пример 4, К 10 мл анализиру- 40 емого раствора приливают 5 мл (рН 6,0) буферного раствора гидроксиламина, раствор вливают в делительную воронку и добавляют 10 мл толуольного раствора метилтриамиламмония до концентрации 1 ° 10 моль/л и встряхиBBIct ° После расслоения и отстаивания органическую фазу фотометрируют.

В воде найдено (4,18+0,04) "

«10 моль/л .свинца (введено 4 20"

«

«10 моль/л).

В табл. 1 приведены результаты определения свинца в модельных водных растворах при использовании различных концентраций экстрагента.

В табл. 2 приведены результаты определения..свинца в модельных водных растворах при различных значениях рН водной фазы.

Определению не мешает 1000-кратный избыток цинка, никеля, кобальта, железа, 100-кратный избыток олова кадмия.

Формула изобретения

Способ определения свинца, включающий перевод его в ионный ассоциат с органическим основанием в присутствии йодид-ионов, экстракцию растворителем и последующую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом,. о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повьппения селективности анализа, в качестве ор ганического основания используют

-э -4

1 10 — 1 ° 10 моль/л толуольный раст" вор йодидной соли четвертичного аммониевого основания, а перевод в ассоциат осуществляют при рН 5,0-6,0.

1296911

Таблица 2 рН водной фазы

Введено Pb .моль/л

Найдено Pb моль/л (1,03+0,03) ° 10

1, 15 10

1,15 10

1,15 10

1,15 10

1,15 10

4,0 (1, 15+0,02) 10

5,1 (1, 16+0, 02) 10

5;6 (1, 1510,02) 10 (1,05+0,03) 10

5,9

7,2

Составитель Т. Жукова

Редактор Н. Киштулинец Техред И.Попович

Корректор Н, Король

Заказ 769/45 Тираж 777 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам. изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4