Способ раздельного определения солей алкилпиридиния

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности раздельного определения солей алкилпиридиния различной степени гидрофобности в растворе их смеси. Цель - упрощение способа. Анализ ведут обработкой исходной смеси буферным раствором с рН 6-8 бромфеноловым синим и монооктилфениловым эфиром полиэтиленгликоля, содержащим 30 оксиэтильных групп, причем при различных концентрациях последнего. Число определений соответствует числу определяемых солей. Полученные растворы спектрофотометри- § руют. Данный способ позволяет определить индивидуальные соли алкилпиридиния без предварительного разделения их с помощью ионообменной колонки, с относительной ошибкой 3-8%. 2 табл. с (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„129862

А1 (51) 4 С О1 N 21/78 р аю >.р q

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н A BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ЙЙЬЛИ 1 < ЫА

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3934843/23-04 (22) 11.07.85 (46) 23.03.87, Бюл,й 11

-(71) Киевский государственный университет им. Т,Г,Шевченко (72) А.Т,Пилипенко, Л,И.Савранский, С,А,Куличенко, Л.А.Титова и С.А,Доленко (53) 543,42.063(088,8) (56) Мельникова FI.Â. Киевский семинар по аналитической химии, — ЖАХ, 1982, т.37, вып,1, с,183, Larson !.Р,, Pfeiffer С,D. Determination of alkyl quaternary ammonium

compounds by liquid chromatograpny и1th indirect photometric detertion.Anal. Chem., 1983, ч ° 55, 9 2, р. 393-396. (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

C0JKH АЛКИЛПИРИДИНИЯ (» ) Изобретение относится к аналитической химии, в частности раздельного определения солей алкилпиридиния различной степени гидрофобности в растворе их смеси. Цель — упрощение способа. Анализ ведут обработкой ис-! ходной смеси буферным раствором с рН 6-8 бромфеноловым синим и монооктилфениловым эфиром полиэтиленгликоля, содержащим 30 оксиэтильных групп, причем при различных концентрациях последнего, Число определений соответствует числу определяемых солей °

Полученные растворы спектрофотометрируют. Данный способ позволяет определить индивидуальные соли алкилпиридиния без предварительного разделения их с помощью ионообменной колонки, с относительной ошибкой 3-87, 2 табл.

1298620

+ a, С* з

+а,,; 40

A =а Сдщ

2 здР6

2*дпб

А = а С„,„ +

2 з а д05 ° з

2 ДАОС

3 1тДпб

Величины эффективных коэффициентов поглощения КПАВ определяют из калибровочных графиков определения индивидуальных КПАВ в виде ассоциата бромфенолового синего с КПАВ при различных концентрациях МОФЭП-ЗО, Для этого в ряд мерных колб емкостью

25 мл помещают по 5 мл фосфатного буферного раствора с рН 8,,0; 5 мл

2.10 4 М раствора бромфенолового синего; 0,5 мл 5 10 М раствора

МОФЭП-30 и переменное количество стандартного раствора КПАВ (ТДПБ, ДДПБ, ДПБ). Доводят раствор до мет45

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам селектинного раздельного количественного определения катионных поверхностно активных веществ типа солей 5 алкилпиридиния различной степени гидрофобности в растворе их смеси °

Цель изобретения — упрощение способа.

Пример. В мерную колбу емкос- 10 тью 25 мл помещают 5 мл фосфатного буферного раствора с рН 8,0; 5 мл

2.10 1 М раствора бромфенилоного синего; 0,5 мл 5 1О М раствора монооктилфениловог0 эфира полиэтиленгликоля — 30 (МОФЭП-ЗО), аликвотную часть анализируемого раствора смеси катионных поверхностно-активных веществ, содержащую тетрадецилпиридиний бромид (ТДПБ), додецилпиридиний бромид (ДДПБ) и децилпиридиний бромид (ДПБ). Доводят раствор до метки дистиллированной водой и измеряют оптическую плотность на СФ-16 при

620 нм в кювете с 1- = 1 см относительно раствора сравнения, содержащего те же компоненты, кроме КПАВ, Если. полученная величина оптической плотности превышает 0,8, уменьшают

ЗО аликвотную часть смеси. Затем повторяют определение, вводя соответственно 1,0 и 2,0 мл 5 10 з М раствора

МОФЭП вЂ” 30. После этого составляют систему уравнений и находят содержание индивидуальных КПАВ в их смеси, используя для решения эффектинные

I коэффициенты поглощения КПАВ (а

1 а2,аитд): ки дистиллированной водой и измеряют оптическую плотность при 1 = 620 нм в кювете с 1 = 1 см относительно раствора сравнения, содержащего те же компоненты, кроме КПАВ, Повторяют построение калибровочных графикон, вводя соответственно i On

2,0 мл 5 1О М раствора МОФЭП, Полученные результаты представляют ниде функции А б2а ахи г эффективный коэффициент поглощения

КПАВ при данной концентрации МОФЭП30, х — концентрация КПАВ, выраженная в мг/25 мл конечного раствора.

Расчет величины эффективíîrо коэффициента поглощения производят по методу наименьших квадратов.

Рассчитанные величины эффективных коэффициентов поглощения ТДПБ, ДДПБ и ДПБ при трех оптимальных концентрациях МОФЭП-30 представлены н табл.1.

Определение индивидуальных КПАВ в растворе их смеси возможно при содержании 0,02-0,42 мг ТДПБ, 0,051,00 мг ДДПБ и 0,3-5,0 мг ДПБ и

25 мл конечного раствора при любом соотношении этих компонентов, Результаты определения индинидуальных КПАВ в смесях, в которые вводят различные количества исследуемых веществ, представлены в табл,2, При содержании в смеси и компонент соответственно составляется система из и уравнений, полученных при и различных концентрациях

МОФЭП-ЗО, Выбор в качестве индикатора бромфенолового синего — кислотного реагента сульфофталеинового ряда,, имеющего в своем составе одну сульфо- . и одну оксигруппу, рК диссоциации которой равно 4,1, и интервала значений рН обусловлен тем, что при

pH ) 4 бромфеноловый синий находится н ниде двухзарядного аниона, образующего с катионными ПАВ окрашенные ассоциаты, а при рН (4 — в виде однозарядного аниона, взаимодействие которого с катионными ПАВ по спектрам поглощения не проявляется вообще, В этой связи исследование возможности применения способа при рН - 4 не проводят. В интервале рН 4-6 калибровочные графики определения KHAB не проходят через нулевое зна" ение

1298620 (взаимодействие наблюдается при некоторой минимальной. концентрации

КПАВ), что исключает возможность надежного определения параметра а—

-эффективного коэффициента поглощения КПАВ, При рН т 8 растворы бромфенолового синего неустойчивы из-за быстрого окисления реактива, что обуславливает невозможность определения °

Предлагаемый способ позволяет определять индивидуальные соли алкилпиридиния без предварительного разделения их с помощью ионообменной 1Э колонки с относительной ошибкой

3-87.. а, см мг

КПАВ

Смотэп = 2 .1О М С,„э = 4 10 М

1 10 М

Моаап-эо

1,7664

0,7703

0,1330

ТДПБ 1,4099

1,5499

0,6073

0,0430

0,3113

0,0201

ДДПБ

Таблица 2

S 100>

Найдено, мг

0,0712; 0,0676; 0,0714;

0,0630; 0,0752

0,3014; 0,2926; 0,2963;

0,3481; 0,3097

1,7830; 1,9186; 1,8772;

1,8849; 1,8694

0,1976; 0,2091; 0,1930

0,2130; 0,2091

Оэ1763 Ое1825 Ов2075э

1,3164; 1,1666; 1,1600;

1,1595; 1,1666

0,0046 6,60

ДДПБ 0,3000

0,0225 7,25

ДПБ 1,8500

0,0506 2,72

0,0086 4,20

ДДПБ 0,1800

ДПБ 1,2000

О ° 0123 6 73

0,0686 5, 75

КПАВ Введено, рН

Смесь мг определения

1 ТДПБ 0,0700 6,0

2 ТДПБ 0,2000 8,0 формула изобретения

Способ раздельного определения солей алкилпиридиния с использованием спектрофотометрирования, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения способа, анализируемую пробу обрабатывают буферным раствором с рН 6-8, бромфеноловым синим и монооктилфениловым эфиром полиэтиленгликоля, содержащим 30 оксиэтильных групп, проводят при различных концентрациях монооктилфенилового эфира полиэтиленгликоля несколько определений, число которых соответствует числу определяемых солей, с последующим спектрофотометрированием каждого из полученных растворов, Таблица 1