Способ выделения @ -триптофана

 

Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к выделению L-триптофана (ТФ) из технических растворов, и позволяет ускорить процесс, уменьшить объем ионитов и сточных вод, сократить циклы регенерации ионита и повысить выход ТФ. Сорбцию проводят на ионите на основе м-фенилендиамина и формальдегида с удельным объемом 3,0- 3,9 мл/г. Десорбирутот 4-5%-ным раствором аммиака с последующим упариванием и кристаллизацией. Выход ТФ увеличивается до 70-80%. Время процесса сокращается с 43 до 19 ч при снижении количества сточных вод с 104 до 38 л и объема смолы с 6,0 до 2,0 л. 1 табл.

1 А1

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51) 4 С 07 D 209/20

OllHCAHHE ИЗОБРЕТЕНИЯ ц

ВМБЛИ0 1 g-., ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

H А BTOPCHOIVIV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3951827/31-04 (22) 04.06,85 (46) 23.04,87. Бюл, Ф 15 (71) Институт органической химии

АН КиргССР (72) Т.Н.Озереденко, 3.Д.Ашубаева

Э.Н.Синельникова и В.А.Вакуленко (53) 547.757,07(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 749889., кл. С 12 P 13/22, 1980. (54) СПОСОБ ВЬЩЕЛЕНИЯ L-ТРИПТОФАНА (57) Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к выделению Е-триптофана (ТФ) из технических растворов, и позволяет ускорить процесс, уменьшить объем ионитов и сточных вод, сократить циклы регенерации ионита и повысить выход ТФ. Сорбцию проводят на ионите на основе м-фенилендиамина и формальдегида с удельным объемом 3,03,9 мл/г. Десорбируют 4-57.-ным раствором аммиака с последующим упариванием и кристаллизацией. Выход ТФ увеличивается до 70-80Х, Время процесса сокращается с 43 до 19 ч при снижении количества сточных вод с

104 до 38 л и объема смолы с 6,0 до 2,0 л. 1 табл.

1305156

55

Изобретение относится к способам выделения Ь-триптофана из технических растворов.

Цель изобретения - ускорение процесса, уменьшение объема ионитов и сточных вод, сокращение циклов регенерации ионита и повышение выхода

L-триптофана, Сорбцию Ь-триптофана проводят на ионите на основе м-фенилендиамина и формальдегида с удельным объемом

3,0-3,9 мл/г и затем десорбируют 1; триптофан 4-5 -ным раствором аммиака с последующей упаркой и кристаллизацией.

Пример 1. 2 л технического раствора, полученного в результате культирования штамма Bacillus subti1is ("ВНИИГенетика"-15), содержащего 7,3 г/л триптофана, сопутствующие аминокислоты (глицин 0,8 г/л, аланин

0,5 г/л, глутаминовая кислота

0,6 г/л, валин, лейцин, изолейцин в сумме не более 0,3 г/л), микробные клетки, пигментные вещества, остаточные сахара 1,5Х и неорганические соли, подают на колонку с 0,25 л смолы ИА-1 в ОН-форме (удельный объем ионита 3,6 мл/г) s направлении снизу вверх со скоростью 0,25 л/ч. При обнаружении триптофана в фильтрате подключают следующую колонку, заполненную такой же смолой, Затем смолу в колонке промывают 0 5 л воды в направлении сорбции технического раствора, после чего проводят элюиию Ьтриптофана 2 л 4 -ного раствора NHy OH в направлении сверху вниз со скоростью 0,25 л/ч, причем 1,0 л раствора снимается до 807 сорбирсванного триптофана, а еще 1,0 л злюента снимается остальное количество триптофана.

"Бедные" фракции элюата могут подаваться на приготовление раствора

NH 0Н, а "богатые" упариваются при

0,8 мм рт.ст. 60-70 С до начала кристаллизации, затем охлаждаются до

0-4 С в течение 12-18 ч, Выпавшие о кристаллы отфильтровывают и высушивают. B результате получают 12,1 r кристаллического Ь-триптофана с содержанием основного вещества 95,6 .

После перекристаллизации получают хроматографически чистый продукт, который содержит 99Ж Ь-триптофана, золы 1,07, влажность 0,8-0,4Х сульфатов -0,01Х хлоридов 0,017., железа с0,001Х удельное оптическое О вращение +30-31

Пример 2, 2 л того же технического раствора, что и в примере

1, подают на колонку с 0,25 л смолы (удельный объем ионита 3,9 мл/г), 5 Условия сорбции и промывки аналогичны условиям примера 1. Элюцию триптофана с анионита проводят 57-ным раствором аммиака. Из элюата при упарке и кристаллизации выделяют

10 11,2 г кристаллического L-триптофана с содержанием основного вещества

93,57. При водно-спиртовой перекристаллизации технического L-триптофана получают 8,22 г L-триптофана с содержанием основного вещества 997.

Продукт не содержит примесей аминокислот, не токсичен и не пригоден, золы 1,0Х, удельное оптическое вращение +30-31

20 Пример 3. Из того же технического раствора проводят сорбцию

L-триптофана на смоле ИА-I в OH-форме, имеющую удельный объем 3,0 мл/г.

Исходные данные и условия проведения опыта аналогичны примеру 1. Получают 11,36 г крнсталлического Lтриптофана с содержанием основного вещества 94,57..

При использовании ионита с удельЗ0 ным объемом меньше 3 О мл/г селективность и емкость ионита по триптофану снижаются (с 0,25 л ионита, имеющего удельный объем 2,7 мл/г, при тех же исходных данных и усло"

35 виях опыта выделяют 7,3 г 94,87 тех"

1 нического L-триптофана). Снижение селективности и емкости ионита по триптофану наблюдается и при увеличении удельного объема больше 3,9 мл/г (с

40 0,25 л ионита, имеющего удельный объем 6,0 мл/г, при тех же исходных данных и условиях опыта выделяют

3,8 r 587 технического L-триптофана).

При использовании раствора аммиака с концентрацией меньше 4Х объем элюата увеличивается, Увеличение концентрации аммиака выше 5Х не приводит к значительному снижению объема элюата.

В таблице представлены данные основных технологических параметров выделения L-триптофана по предлагаемому и известному способам.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет ускорить процесс, уменьшить объем ионитов и сточных вод, повысить выход L-триптофана.

Выход крисОбъем сточВремя процесса, ч

Смола Объем

Удельный объем, мл/г

Способ таллического L-триптофана, 7 смолы, л ных вод,л

Извест- ИА-1р 4,5 6.0 ный

КУ-2-8 1 5

104 43

Всего 6,0

60-70

Предлагаемый ИА-1 2,0 3,6

70-80

38 19

Составитель И. Бочарова

Техред А.Кравчук Корректор И.Эрдейи

Редактор Н.Егорова

Заказ 1382/20 Тираж 372 Подписное

BHHHlIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 формула изобретения

Способ выделения Ь-триптофана из технических растворов путем сорбции

его на ионообменных смолах, десорбции, упарки элюата и кристаллизации, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса, уменьшения

05156 4 объема ионитов и сточных вод, сокращения циклов регенерации ионита, повышения выхода целевого продукта, проводят сорбцию L-триптофана на ио5 ните на основе м-фенилендиамина и формальдегида с удельным объемом

3,0-3,9 мл/г, элюцию. ведут 4-57-ным раствором аммиака,