Способ очистки тригексилфосфата от примесей монои дигексилфосфорных кислот

 

Изобретение относится к химии .фосфорорганических соединений, в частности к очистке тригексилфосфата (ТГФ) от примесей; монои дигексилфосфорных кислот, который может найти применение в производстве пластификаторов для ионселективных электродов . Упрощение процесса достигается использованием другого раэбавителя и щелочного агента. Очистку ТГФ ведут разбавлением технического ТГФ диэтиловым эфиром с последующей обработкой полученной смеси 1,2 - 2- кратным избытком водного раствора КОН по отношению к содержанию примесей . Способ обеспечивает получение, целевых продуктов с остаточным содержанием кислот 9-10 - 1 10 -моль/л. 1 табл. (Л : о 4:

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) А1 (5g 4 С 07 F 9/11

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ 6ССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Ы, 3P"„.д, 1

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3950991/23-04 (22) 11. 09. 85 (46) 15.05. 87. Бюл. Р 18 (.71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им,В.И.Ленина и Тбилисское научно"производственное объединение

"Аналитприбор" (72) Т.М.Алхазишвили, Н.В.Астахова, В.В.Егоров, 3.Ф.Кирпичникова, Л.В.Колешко, Е.М.Рахманько, Г.Л.Старобинец, Ю.М,Тарасова и А.Н.Хуцишвили (53) 547.26 118.07 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N 1142476, кл. С 07 F 9/11, 1984. (54) .СПОСОБ ОЧИСТКИ ТРИГЕКСИЛФОСФАТА ОТ ПРИМЕСЕЙ МОНО- И ДИГЕКСИЛФОСФОРНЫХ КИСЛОТ (57) Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, в частности к очистке тригексилфосфата (ТГФ) от примесей: моно- и дигексилфосфорных кислот, который может найти применение в производстве пластификаторов для ионселективных электродов. Упрощение процесса достигается использованием другого раэбавителя и щелочного агента. Очистку ТГФ ведут разбавлением технического ТГФ диэтиловым эфиром с последующей обработкой полученной смеси 1,2 — 2кратным избытком водного раствора

КОН по отношению к содержанию примесей. Способ обеспечивает получение. целевых продуктов с остаточным содержанием кислот 9 10 — 1 10 моль/л.

1 табл.

13104

Пример 4. 10 мл тригексилфосфата, содержащего 0 5 моль/л примесей кислот, разбавляют диэтиловым эфиром в объемном соотношении 1:3 и встряхивают с 10 мл 0,4 M раствора едкого кали в течение 1-2 мин. После расслаивания фазу тригексилфосфата в диэтиловом эфире промывают рав1

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к усовершенствованному спосо-бу очистки тригексилфосфата от примесей моно- и дигексилфосфорных кислот, который может найти применение в технологии получения пластификаторов для производства ионселективных электродов.

Цель изобретения — упрощение процесса.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. 10 мл тригексилфосфата, содержащего 0,5 моль/л примесей кислот, разбавляют диэтиловым эфиром в объемном соотношении 1;3 и встряхйвают с 10 мл 1 M раствора едкого кали в течение 1-2 мин. После расслаивания фазу тригексилфосфата в диэтиловом эфире промывают равным объемом воды и диэтиловый эфир отгоняют. Полученный продукт анализируют на содержание в нем примесей кислот методом экстракционной фотометрии с

25 использованием красителя — динитрофенола. Содержание кислых примесей в

-6 готовом продукте 2 10 моль/л.

Пример 2. 10 мл тригексилфосфата, содержащего 0,5 моль/л примесей кислот, разбавляют диэтиловым эфиром в объемном соотношении 1:2 и встряхивают с 10 мл 1 M раствора едкого кали в течение 1-2 мин. После расслаивания фазу тригексилфосфата 35 в диэтиловом эфире промывают равным объемом воды и диэтиловый эфир отгоняют. Содержание кислых примесей в конечном продукте 5 10 моль/л.

Пример 3. 10 мл тригексилфосфата, содержащего 0,5 моль/л примесей, разбавляют диэтиловым эфиром в объемном соотношении 1:1 и встряхивают с 10 мл 1 M раствора едкого кали в течение 1-2 мин. После рассла- 45 йвания фазу тригексилфосфата в ди.этиловом эфире промывают равным объемом воды и диэтиловый эфир отгоняют.

Содержание кислых примесей в конечном продукте 1 10 моль/л. 50

01 2 ным объемом воды.и диэтиловый эфир отгоняют, Содержание кислых примесей в конечном продукте 9.10 моль/л.

Пример 5. 10 мл тригексилфосфата, содержащего 0,5 моль/л примесей кислот, разбавляют диэтиловым эфиром в объемном соотношении 1:3 и встряхивают с 10 мл 0,6 M раствора едкого кали в течение 1-2 мин. После расслаивания фазу тригексилфосфата в диэтиловом эфире промывают равным объемом воды и диэтиловый эфир отгоняют,, Содержание кислых при-5 ! месей в конечном продукте 1 10 моль/л;

Пример 6, 10 мл тригексилфосфата, содержащего 0 5 моль/л примесей кислот, разбавляют диэтиловым эфиром в объемном соотношении 1:3 и встряхивают с 10 мл 2 M раствора КОН в течение 1-2 мин. После расслаивания фазу тригексилфосфата в диэтиловом эфире промывают равным объемом воды и диэтиловый эфир отгоняют. Содержание кислых примесей в конечном продукте 1 ° 10 моль/л. ,Данные, иллюстрирующие зависимость остаточного содержания кислот в тригексилфосфате от степени разбавления диэтиловым эфиром, количества исполь зованной для обработки щелочи, природы разбавителя и щелочи, приведены в таблице.

Таким образом, при обработке раствором щелочи, взятом в количестве меньше эквивалентного по отношению к содержанию кислот в тригексилфосфате, эффективность очистки резко уменьшается. При обработке большим избытком щелочи очистка также становится менее эффективной. При использовании в качестве разбавителей три- гексилфосфата других легколетучих; растворителей (гексан, пентан) эффективность очистки уменьшается. Эффективность очистки также снижается при использовании вместо едкого кали других щелочей (NaOH, LiOH}. Уменьшение степени разбавления тригексилфосфата диэтиловым эфиром приводит к снижению степени очистки, а увеличение степени разбавления нецепесообразно в связи с возрастанием объема фаз экстракционной системы.

Формула изобретения

Способ очистки тригексилфосфата от примесей моно- и дигексилфосфор3 1310401 4 ных кислот путем разбавления техни- ния процесса, в качестве разбавителя ческого тригексилфосфата легколету- используют диэтиловый эфир, а в качим разбавителем с последующей:обра- честве щелочного агента 1,2-2-крат-, боткой полученной смеси раствором ный избыток водного раствора гидрщелочного агента, о т л и ч а ю — 5 оксида калия по отношению к содержашийся тем, что, с целью упроще- нию примесей.

Остаточ

Степень разбавления тригексилфосфата (ТГФ:раст воритель) Концентрация щелочи, моль/л

РаствоЩелочь ритель ная концентрация кислот, моль/л

Диэтило» вый эфир КОН

1 10

5 "10

2 10

9 10

1 -.10

1.10

5 ° I0

9 10

2 10

2 10

1:2

КОН

То же

1:3

КОН

0,4

1:3

КОН

0,6

1:3

КОН

1:3

КОН

1;3

Na0H

Li0H

1:3

1:3

Гексан

1:3

КОН

Пентан

Составитель М.Красновская

Техред Н. Глущенко Корректор И.Эрдейи

Редактор И.Сегляник

Тираж 348 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 1865/24

Производственно-полиграфическое предприятие, г,ужгород, ул.Проектная,4