Способ очистки тригексилфосфата от гексилового спирта и примесей монои дигексилфосфорных кислот
Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, в частности к очистке тригексилфосфата (ТГФ) от гексилового спирта и примесей монои дигексилфосфорных кислот. Повышение степени чистоты ТГФ достигается использованием другого сырья и других условий процесса . Очистку ведут разбавлением технического ТГФ гексаном с последующей обработкой полученного раствора щелочным раствором диметилсульфоксида. Затем отделяют слой, содержащий тригекснлфосфат в гексане, и обрабатывают (2 раза) диметилсульфоксидом. Гексан отгоняют. Способ позволяет очистить ТГФ не только от примесей кислого характера, но и от примесей гексилового спирта. со СП 4 СЛ СЛ
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (sO4- С 07 F 9/11
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,.:, :
К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3985017/31-04 (22) 29.10.85 (46) 07,06.87. Бюл. 9 21 (71) Белорусский государственный университет им. В.И.Ленина (72) Г.Л.Старобинец, Е.М.Рахманько, В.А.Винарский и Л.С.Титенкова (53) 547.26 118(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
У 1142476, кл. С 07 Р 9/11, 1985. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ТРИГЕКСИЛФОСФАТА ОТ ГЕКСИЛОВОГО СПИРТА И ПРИМЕСЕЙ
МОНО- И ДИГЕКСИЛФОСФОРНЫХ КИСЛОТ (57) Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, в частности к очистке тригексилфосфа„„SU„„1315455 А1. та (ТГФ) от гексилового спирта и примесей моно- и дигексилфосфорных кислот. Повышение степени чистоты
ТГФ достигается использованием другого сырья и других условий процесса. Очистку ведут разбавлением технического ТГФ гексаном с последующей обработкой полученного раствора щелочным раствором диметилсульфокси« да. Затем отделяют слой, содержащий тригексилфосфат в гексане, и обрабатывают (2 раза) диметилсульфоксидом, Гексан отгоняют. Способ позволяет очистить ТГФ не только от примесей кислого характера, но и от примесей гексилового спирта.
13154
55 2
БН1П1П11 Зака-> 2314/25 Тираж 347
По;:писное
Произв-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к усовершенствованному способу очистки тригексилфосфата (ТГФ) от гексилового спирта и примесей 5 моно- и дигексилфосфорных кислот;
Т1Ъ.высокой степени чистоты находит применение при изготовлении высокочувствительных ионоселективных элек-. тродов, l0
Целью изобретения является повышение степени чистоты тригексилфосфата.
Приме р 1, 10 мл ТГФ, содержащего 0,5 М/л примесей кислот, раз- 15 бавленного гексаном в объемном отношении 1:1, встряхивают с 10 мл диметилсульфоксида (ДМСО) в течение
1-2 мин. После расслаивания фазу ТГФ промывают равным объемом воды от сле- 2О дов диметилсульфоксида, а гексан отгоняют при пониженном давлении. Кислые примеси в ТГФ определяют путем потенциометрического титрования раствором гидроокиси калия в этиловом 25 спирте. В качестве индикаторного электрода используют стеклянный .электрод марки ЭСЛ-43-07. Электрод сравнения (ЭВЛ-1МЗ) заполнен 10 M/ë раствором (С1ОН „) МВг в метиловом спирте. Содер- 30 жанне кислых примесей в готовом продукте 2 10 " М/л. Гексиловый спирт определяют газохроматографически.
Его содержание после очистки снижается в 3-4 раза.
Пример 2. 10 мл ТГФ, содержащего 0,5 М/л кислых примесей, разбавляют гексаном в объемном соотношении 1:1, дважды встряхивают с
10 мл ДМСО в течение 1-2 мин. После разделения смеси на фазы фазу тригексилфосфата в гексане обрабатывают равным объемом воды, гексан отгоняют. Содержание гексилового спирта в конечном продукте 0,5-0,7 ot>.X, со45 держание кислых примесей 2 !О М/л.
Пример 3. 10 мл ТГФ, содержащего 0,5 М/л примесей кислот, разбавляют гексаном в объемном отношении 1:1 и встряхивают с 10 мл воднодиметилсульфоксидного раствора КОН
50 (2 M) . Затем фазу ТГФ в гексане обрабатывают 2-3 раза водой, гексан отгоняют при пониженном давлении. Содержание кислых примесей в конечном продукте 1 10 M/ë, содержание гексилового спирта около 14Х, Пример 4. 10 мл ТГФ, содержащего 0,5 M/ë примесей кислот, разбавляют гексаном в объемном отношении 1:1, встряхивают с 10 мл воднодиметилсульфоксидного раствора КОН (1 И), затем обрабатывают фазу ТГФ в гексане чистым диметилсульфоксидом и 2-3 раза водой. Гексан отгоняют.
Содержание кислых примесей в конечНоМ продукте 1-10 M/ë, содержание гексилового спирта 1,4Х
Пример 5. 10 мл ТГФ, содержащего 0,5 М/л примесей кислот, разбавляют гексаном в объемном отношении 1:1 и встряхивают с 10 мл воднодиметилсульфоксидного раствора КОН (2 М). Затем еще дважды обрабатывают
10 мл диметилсульфоксида, промывают равным объемом воды и отгоняют гексан при пониженном давлении. Содержание кислых примесей 4 10 И/л, гексиловый спирт остается в следовых количествах.
Таким образом, использование предлагаемого способа позволяет очиститьТГФ не только от примесей кислого характера, но и от примесей гексилового спирта.
Формула и з обретения
Способ очистки тригексилфосфата от гексилового спирта и примесей моно- и дигексилфосфорных кислот путем разбавлЕния технического тригексилфосфата гексаном и обработкой полученного раствора щелочным агентом, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты тригексилфосфата, в качестве щелоч1 ного агента используют щелочной раствор диметилсульфоксида, после обработки отделяют слой, содержащий тригексилфосфат в гексане, двукратно обрабатывают его диметилсульфоксидом и отгоняют гексан.
