Способ получения 4-аминооксибутен-2-илцеллюлозы

 

Изобретение относится к области химии, целлюлозы, конкретно к способу получения 4-аминооксибутен-2-илцеллюлозы. Изобретение позволяет сократить длительность процесса с 48-60 ч до 30 мин и упростить его исключением использования жидкого аммиака за счет того, что получение 4-аминооксибутен- -2-илцеллюлозы проводят обработкой целлюлозы избытком 1-этоксиэтилиденаминоокси-4-бромбутеном-2 в 3-7%-ном водном растворе едкого натра при 80-95 с. 00 4 00 со 4 ел

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 С 08 В 15/06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3939487/23-05 (22) 08.05.85 (46) 30.10.87 ° Бюл. 11 - 40 (71) Институт молекулярной биологии

АН СССР и Институт органической химии им.Н.Д.Зелинского (72) А.P.Õîìóòîâ, Ю.Н.Жуков, А.М.Крицкий и P.M.Õîìóòîâ (53) 667.728.8(088.8) (56) Недоспасов А.А. и др. Синтез и некоторые свойства аминооксиалкилцеллюлоэ. — Известия AH СССР, сер. химическая, 1976, М - 5, с. 1136-1141.

„„Я0„„1348345 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-АМННООКСНБУТЕ Н-2-ИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ (57) Изобретение относится к области химии, целлюлозы, конкретно к способу получения 4-аминооксибутен-2-илцеллюлоэы. Изобретение позволяет сократить длительность процесса с 48-60 ч до

30 мин и упростить его исключением использования жидкого аммиака за счет того, что получение 4-аминооксибутен-2-илцеллюлозы проводят обработкой целлюлозы избытком 1-этоксиэтилиденаминоокси-4-бромбутеном-2 в 3-77-ном водном растворе едкого натра при

80-95 С.

13483

Изобретение относится к химии целлюлозы, аналитической химии, а именно к способу получения 4-аминооксибутен-2-илцеллюлозы. 4-Аминоокси5 бутен-2-илцеллюлоза используется в качестве производного целлюлозы, избирательно реагирующего с карбонильными соединениями и нуклеидными кислотами. 1О

Цель изобретения — сокращение длительности и упрощение процесса.

Пример 1. Смесь 25 мл 5Х-ного водного NaOH, 1 r (0,0062 моль, 0,0186 экв. OH — групп) целлюлозы (средний размер влажных частиц 20300 мк) и 7,5 r (0,032 моль) 1-этоксиэтилиденаминоокси-4-бромбутена-2, избыток которого составляет 707. (1,7-кратный) по отношению к OH-rpyn- 20 пам полимера, перемешивают при 90 С о, в течение 1 ч, охлаждают до комнатной температуры, промывают осадок декантацией 503-ным спиртом и затем водой, добавляют 50 мл 1 M НС1, перемешивают 30 мин, отделяют осадок, промывают era водой до нейтральной реакции и после высушивания на воздухе получают 0,95 r аминооксицеллюлозы с емкостью 0,44-0,46 миллиэквивалентов на грамм.

Формула из обре те ни я

Способ получения 4-аминооксибутен-2-илцеллюлозы, включающий алкенилирование целлюлозы в щелочной среде с последующим выделением целевого продукта, отличающийся

35 тем, что, с целью сокращения длительности и упрощения процесса, алкенилирование проводят 1,7-кратным избытком 1-этоксиэтилиденаминоокси-440

-бромбутена-2 в 3-77-ном водном растворе едкого натра при 80-95 С.

Составитель Т. Мартинская

Редактор H. Киштулинец Техред ..Xëäàíè÷ Корректор М. Шароши

Заказ 5163/24 Тираж 437 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 2. Смесь 25 мл

ЗЕ-ного водного NaOH, 1 г (0,0062 моль, 0,0186 экв. OH-групп) целлюлозы (средний размер влажных частиц 20300 мк) и 7,5 r (0,032 моль) 1-этоксиэтилиденаминоокси-4-бромбутена-2, избыток которого составляет 7С7 (1,7-кратный) по отношению к ОН-группам полимера, перемешивают при 95 С

45 2 в течение 1 ч, охлаждают до комнатной температуры, промывают осадок декантацией 507.-ным спиртом и затем водой, добавляют 50 мл 1 М НС1, перемешивают

30 мин, отделяют осадок, промывают его водой до нейтральной реакции и после высушивания на воздухе получают

0,96 г аминооксицеллюлозы с емкостью

0,42-0,44 миллиэквивалентов на грамм.

Пример 3. Смесь 25 мл

77-ного водного NaOH, 1 r (0,0062 моль, 0,0186 экв. ОН-групп) целлюлозы (средний размер влажных частиц 20-300 мк) и 7,5 r (0,032 моль) 1-этоксиэтилиденаминоокси-4-бромбутена-2), избыток, которого составляет 707 (1,7-кратный) по отношению к OH-группам полимера, перемешивают при 80 С в течение 1 ч, охлаждают до комнатной температуры, промывают осадок декантацией 507.-ным спиртом и затем водой, добавляют

50 мл 1 М НС1, перемешивают 30 мин, отделяют осадок, промывают его водой до нейтральной реакции и после высу" шивания на воздухе получают 0,93 r аминооксицеллюлозы с емкостью 0,430,45 миллиэквивалентов на грамм.