Способ получения бета-оксиалкилтриалкилсвинца

 

№ 148404

Класс 12о, 26оз,:; 1д.! го и,»!

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 50

Б, М. Полеес, А. Б Брукер и Л. 3. Соборовский

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-ОКСИАЛКИЛТРИАЛКИЛСВИНЦА

Заявлено 5 июля 1961 г. за № 737288/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 13 за 1962 г.

Известен способ получения р-оксиалкилтриалкилсвинца.

В данном изобретении Р-оксиалкилтриалмилсвинец предлагается получать взаимодействием триалкилгалоидсвинца с окисями олефинов в среде жидкого аммиака с последующим разложением образовавшегося алкоголята водой.

Для осуществления предлагаемого способа триалкилгалоидсвинец предварительно переводят в натриевое производное триалкилсвинца.

Реакция получения Р-оксиалкилтриалкилсвинца протекает по следующей схеме:

1 з

R,PbHal + 2Na — КзPbNa —, . NaHal

NH, R,PbNa — — СН, — СН вЂ” К PbCH СН,ONa

R,PbCH CH,0Na + Н,O — К,РЬСН,СН,ОН + NapH

П рим ер. В четырехгорлой колбе, снабженной мешалкой, газопроводящей и отводящей трубками при температуре — 40 — — 50 конденсируют аммиак и при перемешивании добавляют 3,2 г (0,14 моля) металлического натрия. После растворения натрия к реакционной массе постепенно прибавляют 26 г (0,07 моля) триэтилбромсвинца, продолжают перемешивание еще около часа и вводят 5,5 г (0,125 моля) окиси этилена. После удаления аммиака приливают 50 мл эфира и медленно при перемешивании добавляют 12 г (0,67 моля) воды.

Эфирный слой отделяют, эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию с температурой кипения 110 — 112 при остаточном давлении 5 м.и рт. ст. @ =1,7261, и n = 1,5400. Найдено, %С вЂ” 29,13; 29,22; Н вЂ” 6,57; 6,11; CgHgpOPb. Вычислено, %С вЂ” 28,30;

Н вЂ” 5,94, № 148404

Предмет изобретения

Способ получения Р-оксиалкилтр иалкилсвинца, о т л и ч а ю щ и йся тем, что iHB триалкилгалоидсвинец действуют окисями олефинов в жидком аммиаке, и образовавшийся алкоголят разлагают водой.

Составитель В. А. Таратута

Редактор А. К. Лейкина Техред А. А. Камышникова Корректор Ю. М. Федулова

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.

Подп..к печ. 12.V-62 г. Формат бум, 70Х1081/, Зак. 3904 Тираж 550

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при

Москва, Центр, М, Черкасский пер., Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп.

Совете Министров СССР д 2/б.