Способ получения тетраэтилевинца

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<111 50850Т

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 01,04.74 (21) 2010089/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.03.76. Бюллетень № 12

Дата опубликования описания 09.06.76 (51) М. Кл. С 07F 7 26

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.258.15.07

1 (088.8)

1 (72) Авторы изобретения В. М. Бурмаков, Ф. А. Горина, К. М. Самарин и А. В. Волков (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАЭТИЛСВИНЦА

Изобретение относится к области металлоорганической химии, а именно к усовершенствованному способу получения тетраэтилсвинца, который используется в качестве антидетонатора.

Известен способ получения тетраэтилсвинца взаимодействием сплава свинца со щелочным металлом и хлористого этила при нагревании до 70 — 80 С и давлении 3 — 4,5 атм с последующим выделением целевого продукта перегонкой с острым паром в присутствии добавки, предотвращающей комкование твердой массы.

В качестве таких добавок могут быть использованы соли железа, сера, сернистые соединения или поверхностно-активные вещества.

Известен также способ получения тетраэтилсвинца, в котором в качестве добавки, предотвращающей комкование твердой массы используют смесь хлорного железа и некаля. Выход целевого продукта 99,0%. Однако при известном способе насыпной вес реакционной массы в присутствии добавки, состоящей из хлорного железа и некаля, сравнительно высокий и равен 3,2.,Поэтому происходит частичное высаждение свинца. Это приводит, в свою очередь, к уменьшению выхода целевого продукта и усложняет технологию процесса, поскольку при перегонке тетраэтилсвинца с паром очень важно поддерживать реакционную массу в дисперсном состоянии, так как от этого зависит величина поверхности массообмена, а следовательно, полнота и

5 скорость отгонки тетраэтилсвинца и транспортабельность шламамассы, остающейся после отделения целевого продукта.

С целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта по предлагаемому

10 способу добавку используют в смеси с молотым углем, содержащим 10% неорганических окисных соединений свинца от веса угля.

Для получения тетраэтилсвинца желательно использовать добавку, содержащую 0,75—

15 0,8% хлорного железа некаля — 0,017% н

0,85 — 1,0% молотого угля от веса тетраэтилсвинца. Использование такой добавки позволяет уменьшить насыпной вес реакционной массы до 2,2, а следовательно, упростить про23 цесс за счет поддержания дисперсности полученной массы и увеличить выход целевого продукта до 99,9%.

П р и мер 1. 200 вес. ч, сплава свинца со щелочными металлами, 128 вес. ч. хлорэтила

25 загружают в автоклав и при температуре 70—

80 С и давлении 3,5 — 4 атм проводят процесс получения тетраэтилсвинца (ТЭС) .

300 r реакционной массы, полученной таким образом, подвергают перегонке с острым

3 ? паром.

508о07

Составитель Э. Стенина

Редактор T. Никольская

1,орректор О. Тюрина

Техред Т. Лященко

Заказ 1154 3 Изд. J4 1254 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )К-З5, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Выход ТЭС 60 /о, шлам монолитный, твердый.

Пример 2. К 300 вес. ч, реакционноймассы, полученной по примеру 1, добавляют

0,85 (к ТЭС) хлорного железа и произведена отгонка ТЭС острым паром.

Выход ТЗС 92 /о. содержание ТЭС в шламе — 2,15%, шлам мелкодисперсный, сыпучий, легко выгружается из перегонного куба.

Пример 3. К 300 r реакционной массы, полученной по примеру 2, добавляют

0,64 вес. /о молотого угля, содержащего до

100 вес. о/о (к углю) неорганических окисных соединений свинца и производят отгонку ТЗС острым паром.

Выход ТЭС 95,0 /о, содержание ТЭС в шламе 1,6%, шлам мелкодисперсный, сыпучий, легко выгружается из перегонного куба.

Пример 4. К 300 г реакционной массы, полученной по примеру 1, добавляют 075/о (к ТЭС) хлорного железа, 0 85 — 1,0 /о (к

ТЭС) молотого угля, содержащего до 10 вес. (к углю) неорганических окисных соединений свинца, некаля 0,017% (к ТЭС) и производят отгонку ТЗС острым паром.

Выход ТЭС 99,5 /о, содержание ТЭС в шламе 0,62%, шлам мелкодисперсный, сыпучий, легко выгружается из перегонного куба.

Пример 5. К 300 г реакционной массы, полученной по примеру 1, добавляют 0,8 (к ТЭС) хлорного железа 1,0 /о молотого угля, содержащего до 10 вес. /о (к углю) не5 органических окисных соединений свинца, некаля 0,017% и производят отгонку ТЭС острым паром.

Выход ТЭС 99,9%, содержание ТЭС в шламе 0,27 /о, шлам мелкодисперсный, сыпучий, I0 легко выгружается из перегонного куба.

Формула изобретения

1. Способ получения тетраэтилсвинца взаимодействием сплава свинца со щелочным меГ5 таллом и хлористого этила при нагревании до

70 — 80 С и давлении 3 — 4,5 атм с последующим выделением целевого продукта перегонкой с паром в присутствии добавки, состоящей из хлорного железа и некаля, о т л и20 ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, добавку используют в смеси с молотым углем, содержащим 10% неорганических окисных соединений свинца от веса угля, 25 2. Способ,по п. 1, отличающийся тем, что используют добавку, содержащую 0,75—

0,80 /о хлорного железа, 0,017 /о некаля и

0,85 — 1,0% молотого угля от веса тетраэтилсвинца.