Способ получения тетраалкилсвинца

 

l96832

ОПИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ЛВТОРСКОМЬ СВИДЕТаЛЬСПВ

Сова Соеетокик

Соцналистическив

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 27.Ч.1964 (№ 902118/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 31,Ч,1967. Бюллетень № 12

Дата опубликования описания 4.VII.1967

Кл. 12о, 26j02

МПК С 07f

Комитет по делаю иэсбретений и открытий при Совете Министров

СССР

УД К 547.419.6 181.07 (088.8) Автор изобретения заявитель

Иностранец

Рольф Гелиус (Германская Демократическая Республика) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРААЛКИЛСВИНЦА

Известен способ получения тетраалкилсвинца взаимодействием свинцовонатриевого сплава с хлоралканами с последующим выделением тетраалкилсвинца перегонкой реакционной смеси с водяным паром в присутствии эмульгаторов и антикоагулянтов свинца.

В качестве антикоагулянтов использую г растворимые натриевые и калиевые соли, соли железа, тиосульфат натрия, в отдельности или в комбинации с растворимыми солями, солями железа.

Для уменьшения образования свинцовых отложений предложен способ получения тетраалкилсвинца, заключающийся в том, что свинцовонатриевый сплав подвергают взаимодействию с хлоралканами. Для выделения тетраалкилсвинца реакционную смесь подвергают перегонке с водяным паром в присутстви эмульгаторов и антикоагулянтов свинца. В качестве последних предлагается применять полисульфиды (индивидуальные или смеси) щелочных или щелочноземельных металлов или аммония, имеющие формулу Меэ $» или !

Меп $„где Ме — натрий, калий или аммоний, Ме" — кальций, стронций или барий;

X — от 2 до 9.

Процесс проводят при рН реакционной смеси менее 7 в присутствии гидролизируемых металлических соединений: водорастворимых со:eIt железа, солей алюминия, двойных солей неорганических или органических кислот.

Предпочтительно использовать безводные нли водные FeCI>, FeSO<.

Пр имер 1. В перегонный куб, содержащий 2 м воды, при перемешивании загружают водный раствор 3,25 кг полисульфида натрия состава Na $0 и подкисленный соляной

10 кислотой раствор 3 кг безводного FeCI . После 10-минутного перемешивания смесь, помутневшая вследствие выделения серы и гидрата окиси железа, имеет pH=2,5. Затем из автоклава выпускают в перегонный куб

15 1850 кг реакционной массы, состоящей из

1010 кг свинца, 450 кг тетраэтилсвинца, 830 кг хлористого натрия, 3 кг натрия и 20 кг едкого натра и подвергают содержимое куба перегонке с водяным паром в течение 120—

20 150 лпн при многократной добавке сверлильной эмульсии.

Процесс перегонки протекает спокойно и по окончании перегонки куб освобождается без всяких затруднений из-за свинцовых отложе25 ннй.

Пример 2. В перегонный куб заливают

2 х » воды и при перемешивании добавляюг

10 л раствора сульфида кальция (общее со30 держание серы 1,45 кг; молекулярное отноше